МУК 4.1.0.510-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 201,62

    
    
    4-Нитробензамидина хлоргидрата - белое кристаллическое вещество с кремовым цветом. Не растворим в воде. Растворим в ацетонитриле, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоли.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы (60 мкл) - 0,06 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, а также п- и м-нитробензойных кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографические колонки промышленного изготовления.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой.
    
    Растворы используют в день приготовления.
    
    Последовательно набирают в капилляр микродозатора по 60 мкл каждого из градуировочных растворов и инжектируют в хроматограф от 0,06 до 1,2 мкг 4-нитробензамидина.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к 4-нитробензамидин хлоргидрату и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания 4-нитробензамидина хлоргидрат в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
    
    Инжектируют в хроматограф 60 мкл полученного раствора.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию п-нитрозобензамидина хлоргидрата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

,

где - содержание 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003