Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.121-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3,5-дикарбометокси-4-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридина
(форидона) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 367,34

    Форидон - белый кристаллический порошок с зеленоватым оттенком без запаха. Растворим в диметилформамиде, в этиловом спирте, хлороформе, мало растворим в эфире, не растворяется в воде.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на реакции взаимодействия форидона с гидроксидом натрия в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м(при отборе 4,8 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

    Метод селективен в условиях производства.

Приборы, аппаратура, посуда

	Спектрофотометр
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатели
	Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
	Фильтры беззольные "синяя лента"	ГОСТ 12026-76

Реактивы, растворы, материалы

Форидон фармакопейный
Натрия гидроксид, ч.д.а., 5%-ный водный раствор	ГОСТ 4328-77
Диметилформамид, х.ч.	ГОСТ 20282-74

    Стандартный раствор форидона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г форидона в диметилформамиде в колбе, вместимостью 100 мл.

    Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в прохладном и темном месте.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр беззольный "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

    Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р форидона, мл	Диметилформамид, мл	Содержание форидона в растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	10
3	0,2	9,8	20
4	0,4	9,6	40
5	0,6	9,4	60
6	0,8	9,2	80
7	1,0	9,0	100

    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего форидон.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 12 мл диметилформамида периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 10 мл пробы и добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и затем фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

    Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.

    Количественное определение содержания форидона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию форидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание форидона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998