- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.134-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
п-карбометоксисульфанилхлорида в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
CHONClS |
М.м. 249,68 |
п-Карбометоксисульфанилхлорид - белый с серым оттенком кристаллический порошок. Растворим в горячей воде (80-85 °С) и щелочах.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на реакции взаимодействия п-карбометоксисульфанилхлорида в водной среде с нитратом серебра и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 150 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Метод селективен в условиях производства.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 15 мл |
ГОСТ 19908-80 |
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Реактивы, растворы, материалы
п-Карбометоксисульфанилхлорид |
|
Серебра нитрат, ч.д.а., 10%-ный водный раствор |
ГОСТ 1277-75 |
Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в горячей воде (80-85 °С) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочиых растворов
N стандарта |
Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание п-карбометоксисульфанилхлорида, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
1,5 |
8,5 |
150 |
3 |
3,0 |
7,0 |
300 |
4 |
4,5 |
5,5 |
450 |
5 |
6,0 |
4,0 |
600 |
6 |
7,5 |
2,5 |
750 |
7 |
9,0 |
1,0 |
900 |
Во все растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего п-карбометоксисульфанилхлорида.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл воды, нагретой до 85 °С, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут всю пробу, добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, которой готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания п-карбометоксисульфанилхлорида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-карбометоксисульфанилхлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание п-карбометоксисульфанилхлорида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998