Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.153-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций пиперидина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ органического синтеза и углехимии, г.Караганда.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 85,16

    Пиперидин представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, - 106,3 °С, - 10,5 °С. Растворим в воде, спирте, эфире, гексане, бензоле. Огнеопасен.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 0,2 мг/м .

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб с концентрированием в водный раствор серной кислоты.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м.

    Измерению не мешают: пиридин и его производные.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонки хроматографические стеклянные, длиной 3,5 м, диаметром 4 мм	ГОСТ 16285-80
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл	ГОСТ 8043-74
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,5, 1,0, 5,0 мл	ГОСТ 20-292-74*
___________ * Соответствует оригиналу. - Примечание .
Колбы мерные, вместимостью 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 100 мм, внутренним диаметром 17 мм	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Пиперидин, ч.д.а	ТУ 6-09-3673-74
Гексан для хроматографии	ТУ 6-09-1977-77
Натрия гидроксид, ч.	ГОСТ 4328-77
Серная кислота, ч.	ГОСТ 4204-77
Хроматон NAW-ДMCS с 5% ХЕ-60, 0,315-0,400 мм, Лахема, ЧСФР
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70
воздух	ГОСТ 1182-73

    Основной стандартный раствор пиперидина. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5-10 мл гексана и взвешивают. Добавляют 1-2 капли пиперидина, повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию пиперидина (в мг/мл). Раствор устойчив в течение недели.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора гексаном.

    0,1 н раствор серной кислоты

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл 0,1 н серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 1 сутки.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хроматон NAW-ДMCS с 5% ХЕ-60, подсоединяют одним концом к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (30 мл/мин) 2 часа в режиме программирования температуры от 50 до 220 °С и 10 часов при температуре 240 °С. Затем подключают второй конец колонки к детектору.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией 0,001-0,01 мг/мл путем соответствующего разведения стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток. Для построения калибровочной кривой градуировочные растворы по 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	70 °С
Температура испарителя	120 °С
Температура детектора	120 °С
Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	500 мл/мин
Скорость потока водорода	50 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	0,6 см/мин
Объем вводимой пробы	2 мкл
Время удерживания пиперидина	1 мин 29 с

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от содержания пиперидина (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 5 точкам, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

    Проверку градуировочного графика следует проводить не реже одного раза в месяц.

Проведение измерения

    После отбора пробы воздуха жидкость из поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. К раствору при охлаждении проточной водой добавляют 2 г гидроксида натрия, перемешивают в течение 1 минуты и затем добавляют 1 мл гексана. Пробирку энергично встряхивают в течение 3 минут и после расслоения отбирают микрошприцем 2 мкл верхнего органического слоя и вводят в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков пиперидина. Количественное определение пиперидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пиперидина в воздухе "" (мг/мл ) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание пиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем раствора, взятого для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998