Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.170-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

(СНСО)О

М.м. 102,09

    Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с резким запахом. - 140 °С. Плотность 1,082 при 20 °С. Растворим в безводных органических растворителях. Водой и спиртом гидролизуется с образованием уксусной кислоты и соответствующего эфира.

    Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.

    В воздухе находится в виде паров.

    ПДК в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на реакции уксусного ангидрида с солянокислым гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты и реакции последней с хлорным железом с последующим фотометрированием при длине волны 440 нм.

    Отбор проводится с концентрированием в 1%-ный спиртовой раствор гидроксиламина.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/м (при отборе 6 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 22 мг/м.

    Определению мешают хлорангидриды и ангидриды кислот.

    Суммарная погрешность определения концентраций уксусного ангидрида в воздухе не превышает ±25%.

    Время выполнения одного измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл соответственно	ГОСТ 20292-74
Секундомер	ГОСТ 5072-72
Весы аналитические
Поглотительные приборы Зайцева
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Уксусный ангидрид

ГОСТ 5815-77

    Стандартный раствор уксусного ангидрида N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 1%-ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1-2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламина.

Гидроксиламин гидрохлорид, 1%-ный спиртовой раствор	ГОСТ 5456-79
Этиловый спирт	ГОСТ 18300-72
Железо треххлористое, 5%-ный раствор готовят в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина	ГОСТ 4147-74

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 1%-ного спиртового раствора гидроксиламина, при охлаждении смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор уксусного ангидрида N 2, мл	Гидроксиламин, 1%-ный спиртовой раствор, мл	Содержание уксусного ангидрида, мкг
1	0	3,0	0
2	0,05	2,95	5,0
3	0,1	2,9	10,0
4	6,2	2,8	20,0
5	0,4	2,6	40,0
6	0,6	2,4	60,0
7	0,8	2,2	80,0

    В растворы добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора хлорного железа в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина и тщательно перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 440 нм. Измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусного ангидрида.

    Строят градуировочный график (исходя из 5 параллельных определений для каждой концентрации): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусного ангидрида в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    По 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 минут оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.

    Количественное определение содержания уксусного ангидрида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию уксусного ангидрида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание уксусного ангидрида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем раствора, взятый для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998