МУК 4.1.0.345-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых
и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Донецким мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.     
    
    

    Алюмокалиевые квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Мало растворимы в холодной воде (5,7% безводной соли при 20 °С) и хорошо - в горячей. При Т 92 °С алюмокалиевые квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    Алюмоаммонийные квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Хорошо растворимы в воде (6,3% безводной соли при 20 °С), не растворимы в спиртах. При Т 93,5 °С алюмоаммонийные квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов с арсеназо-1. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м по алюминию (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций по алюминию от 1,0 до 60,0 мг/м.
    
    Определению алюминия не мешают: магний, хром (VI).
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±13%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор - 50 мин.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Сушат перекристаллизованный арсеназо-1 при комнатной температуре.

    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл алюминия готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной воды.
    
    В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемой пробы, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты (рН раствора должно быть не ниже 4-5), по 1 мл 0,06%-ного раствора арсеназо-1 и по 3 мл 25%-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Объем всех анализируемых проб доводят до 10 мл дистиллированной водой и снова перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольной пробе, которую готовят одновременно и аналогично пробам. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Растворы устойчивы в течение 30 минут.
    
    Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание алюминия в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета содержания алюминия на алюмокалиевые (алюмоаммонийные) квасцы.
    
    Для алюмокалиевых квасцов =17,58, для алюмоаммонийных квасцов - =16,80.
         
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999