МУК 4.1.0.368-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ди-(2-этил)гексилового эфира метилфосфоновой кислоты (гексарана) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Волгоградской областной СЭС.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М. м. 320,36

    
    Ди-(2-этил)гексиловый эфир метилфосфоновой кислоты (гексаран) - жидкость желтовато-коричневого цвета без запаха, плотность - 0,921 г/см. - 333 °С. Давление насыщающих паров при 20 °С (расчетная) - 0,00094 мм рт.ст., показатель преломления - 1,410-1,437. Хорошо растворим в этаноле и других органических растворителях, растворимость в воде - 0,03% при 20 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Опасен при попадании на слизистые оболочки и кожу.
    
    Обладает кумулятивными свойствами.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме гексарана - 0,001 мкг.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения гексарана в воздухе - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,25-2,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 гексарана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
    

Отбор проб воздуха

    Пробу воздуха со скоростью 1,0 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя лента" и поглотитель, содержащий 10 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК гексарана достаточно отобрать 16 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    Сухую, чистую стеклянную колонку заполняют готовым сорбентом 5% Карбовакс 20М на хроматоне N-супер. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, устанавливают расход азота 20 мл/мин. Поднимают температуру термостата от комнатной до 240 °С со скоростью 6 °С/мин, выдерживают колонку при температуре 240 °С в течение 30-40 часов, после чего колонка готова к работе.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 0,2 мкг/мл, 0,4 мкг/мл, 1 мкг/мл, 2 мкг/мл.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят по 5 мкл каждого раствора, что соответствует 0,001, 0,002, 0,004, 0,005 и 0,01 мкг гексарана. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества гексарана. Построение градуировочного графика проводят по 5 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительного прибора переносят в бюкс, туда же переносят фильтр с отобранной пробой и приливают 10 мл этилового спирта. Затем фильтры отжимают и удаляют, экстракт переносят в пробирку с делениями и доводят до 20 мл. Для анализа в хроматограф вводят 5 мкл раствора.
    
    

Расчет концентраций

    Массовую концентрацию гексарана () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:     
    

, где

     - количество гексарана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999