МУК 4.1.0.376-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций малондиамида
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Малондиамид (амид метандикарбоновой кислоты) - белый крупнокристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле. - 172 °С.
    
    В воздухе рабочей зоны содержится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия малондиамида (МДА) с нингидрином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 340 нм.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 20 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают сопутствующие в производстве МДА продукты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30-40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией МДА 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МДА в 25 мл воды.
    
    Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией МДА 500 мкг/мл, N 3 - 200 мкг/мл, N 4 - 100 мкг/мл, N 5 - 50 мкг/мл, N 6 - 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 14 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб в закрытой емкости - 2 месяца.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    К полученным растворам приливают 1 мл 2%-ного раствора нингидрина и 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия.
    
    Пробы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Для приготовления раствора сравнения вместо раствора МДА вносят 5 мл дистиллированной воды.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания МДА в стандартных растворах, мкг/мл.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5,0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин, после чего фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного раствора отбирают 3 мл для анализа и приливают 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия и 1 мл раствора нингидрина (2%-ный водный раствор). Через 5 мин проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин, после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше.
    
    Количественное определение концентрации МДА в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию МДА () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

          - количество МДА, найденное по градуировочному графику в анализируемом растворе, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999