МУК 4.1.0.389-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций пиримидин-2,4,6-триона (барбитуровой кислоты)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

  
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г. Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

     
    Барбитуровая кислота - пиримидин-2,4,6-трион - кристаллическое вещество белого с желтоватым оттенком цвета. - 248 °С. Растворима в воде (1 г на 100 мл при 70-80 °С), растворима в эфире, мало растворима в этаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Является малоопасным веществом, обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (2 мкл) - 2 нг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 500,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 барбитуровой кислоты. Взвешивают мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят небольшое количество кристаллического вещества и взвешивают вторично. Объем доводят до метки и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию барбитуровой кислоты в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение 1-го месяца.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 0,5-2,0-5,0-20,0-100,0 мкг/мл барбитуровой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой.
    
    Раствор элюента. В колбу, вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10 мл ацетонитрила и 2 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют воду до метки. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение недели.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах - месяц в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) барбитуровой кислоты на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение барбитуровой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию барбитуровой кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:   
      

, где

     - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999