МУК 4.1.0.397-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3-три-фторметилацетанилида методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИ биологического приборостроения и НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.     

    3-три-фторметилацетанилид - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в водных растворах кислот. Растворим в спиртах, бромбензоле. Не растворим в воде. - 98-102 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в воздухе - 1 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 3-три-фторметилацетанилида в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Растворы, реактивы, посуда

    
    Стандартный раствор с концентрацией 3-три-фторметилацетанилида 0,4 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.
    
    Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом градуировочные растворы с концентрациями 3-три-фторметилацетанилида от 0,02 до 0,4 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 10 мкл, что будет соответствовать от 0,2 до 4,0 мкг 3-три-фторметилацетанилида.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96%.
    
    Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 3-три-фторметилацетанилида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999