- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.399-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрометрическое измерение концентраций фламина
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И.И.Мечникова, Украина
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
Фламин - порошок желтого цвета со слабым специфическим запахом. Легко растворим в 95%-ном спирте, трудно растворим в воде, не растворяется в эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне.
Фламин - лекарственное средство для лечения хронических воспалительных заболеваний печени, желчного пузыря и желчных путей.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК фламина в воздухе - 1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия с м-динитробензолом в щелочной среде, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения фламина - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения фламина в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 7 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатель |
||
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-743-80 | |
Пробирки, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Воронки стеклянные |
ГОСТ 8613-76 | |
Секундомер |
ГОСТ 6072-79 |
Реактивы, растворы, материалы
Фламин фармакопейный |
||
м-Динитробензол, 1%-ный спиртовой раствор |
МРТУ-09-263-79 | |
Этиловый спирт, (разведение 1:1) |
ГОСТ 18300-72 | |
Едкий натр, х.ч., 2%-ный раствор |
ГОСТ 4228-66 |
Стандартный раствор фламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл этиловым спиртом (разведение 1:1). Раствор устойчив в течение 10-ти дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели в бюксах.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Спирт этиловый (1:1), |
Содержание фламина |
1 |
0 |
2 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
5 |
3 |
0,1 |
1,9 |
10 |
4 |
0,2 |
1,8 |
20 |
5 |
0,3 |
1,7 |
30 |
6 |
0,4 |
1,6 |
40 |
7 |
0,5 |
1,5 |
50 |
8 |
0,7 |
1,3 |
70 |
Во все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора м-динитробензола и по 0,5 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и нагревают в течение 20 минут на водяной бане при 45 °С.
После охлаждения измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см, по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации фламина в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 10 мл этилового спирта разведенного (1:1) в пробирку.
Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания фламина (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фламина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание фламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999