МУК 4.1.0.400-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций
1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин - порошок с фиолетовым оттенком. - 194-196 °С. В воде не растворяется. Хорошо растворим - в хлористом метилене, хлороформе, умеренно растворим - в спирте, ацетоне; растворим - в 0,1 н HCl.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия вещества с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 20 мг/м.
    

         
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - 50 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению. Раствор хранят на льду.
    

    Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20%-ного раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4,0 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем добавляют по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 430 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.
    
    2 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Содержание 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999