МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ И ИЗОЦИАНАТОВ ПО СТАНДАРТНОМУ
ВЕЩЕСТВУ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5813-91
    
    

Таблица 4

    
Физические свойства, ПДК ароматических аминов и изоцианатов

    
    
Краткая токсикологическая характеристика

    
    Аминопроизводные углеводородов вызывают изменения со стороны крови. Нарушение функции оксигемоглобина связано с образованием метгемоглобина, сульфгемоглобина, телец Гейнца. При хронических интоксикациях характерна повышенная регенераторная способность кроветворных органов, приводящая к усиленному ретикулоцитозу. Возникающие гипоксия и гипоксемия вызывают нарушение функций всех органов, в первую очередь центральной нервной системы. Большая часть указанных соединений повреждает печень, почки.
    
    Ароматические аминопроизводные вызывают дерматиты и проникают через кожу.
    
    Особенно следует отметить, что часть указанных соединений являются канцерогенными или предполагаются как канцерогены. К ним относятся толуидины, нитроанилины, -нафтиламин, -нафтиламин, бензидин.
    
    Изоцианаты сильно раздражают дыхательные пути, вызывают сенсибилизацию организма и астмоподобные заболевания с дальнейшим хроническим поражением легких. Нарушают обменные процессы.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на конденсации веществ с парадиметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции с использованием анилина или гидрохлорида анилина в качестве унифицированного стандартного образца.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в уксусную кислоту или на фильтр АФА.
    
    Нижний предел измерения анилина, гидрохлорида анилина, 1-нафтиламина, 2-нафтиламина, 3,4-дихлоранилина, 2,4-толуилендиамина, толуилендиизоцианата - 0,5 мкг; 0- и п-толуидина, м- и п-нитроанилина, 0-аминофенола, бензидина, 0-анизидина, 1,3-толилизоцианата, 4,4-дифенилметандиизоцианата - 1,0 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе анилина, гидрохлорида анилина, п-нитроанилина - 0,05 мг/м; о- и п-толуидина - 1,5 мг/м; 3,4-дихлоранилина - 0,25 мг/м; о-аминофенола, 4,4-дифенилметандиизоцианата, о-анизидина - 0,5 мг/м; толуилендиизоцианата - 0,025 мг/м; 2,4-толуилендиамина - 1,0 мг/м; 1,3-толилизоцианата - 0,2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций анилина, гидрохлорида анилина, п-нитроанилина от 0,05 до 5,0 мг/м; о- и п-толуидина от 1,5 до 20,0 мг/м; 3,4-дихлоранилина от 0,25 до 5,0 мг/м; о-аминофенола, о-анизидина, 4,4-дифенилметандиизоцианата от 0,5 до 5,0 мг/м; толуилендиизоцианата от 0,025 до 5,0 мг/м; 2,4-толуилендиамина от 1,0 до 5,0 мг/м; 1,3-толилизоцианата от 0,2 до 40,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рихтера.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Анилин, свежеперегнанный, х.ч., ГОСТ 5819-78.
    
    Анилин гидрохлорид, высушенный, х.ч., ГОСТ 5243-77.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная, 40%-ная.
    
     п-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.
    
    Основной стандартный раствор анилина или гидрохлорида анилина. Во взвешенную мерную колбу на 25 мл, содержащую 5-10 мл уксусной кислоты, вносят 2 к. анилина или гидрохлорида анилина, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и перемешивают. Рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор сохраняется в течение 10 дней. Стандартные растворы N 2 и 3 с концентрацией анилина 10 и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора уксусной кислотой. Растворы устойчивы в течение 3 дней.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Бумажные фильтры.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    В том случае, если в воздухе присутствуют пары и аэрозоль, пробу отбирают, аспирируя воздух через систему, состоящую из одноконусного фильтродержателя с бумажным фильтром или фильтром АФА и последовательно соединенный поглотительный прибор Рихтера, содержащий 2-4 мл уксусной кислоты. Скорость отбора 3-4 л/мин. Диаметр входного отверстия патрона 7-8 мм.
    
    Пары исследуемых соединений улавливают, аспирируя исследуемый воздух через указанный выше прибор, а аэрозоль через фильтр, вложенный в фильтродержатель.
    
    При определении 1/2ПДК, для веществ ПДК которых менее 1 мг/м, следует отобрать 20 л воздуха.
    
    При определении 1/2ПДК, для веществ ПДК которых менее 0,1 мг/м, следует отобрать 40 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления градуировочных растворов к 2 мл ледяной или концентрированной уксусной кислоты, содержащей 0,5-10,0 мкг анилина или его соли, приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 мин окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при 430-450 мм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно с градуировочными растворами (раствор N 1 по табл.).
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 ч, которые готовят согласно табл.5.
    
    

Таблица 5

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведения измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в колориметрическую пробирку, заливают уксусной кислотой (3 мл) и выдерживают при помешивании 15 мин. Не вынимая фильтра, отбирают на анализ 2 мл. Содержимое поглотительного прибора в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку. К 2 мл пробы приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    При определении дифенилметандиизоцианата 2 мл раствора нагревают в кипящей водяной бане в течение 2 мин. По охлаждении анализ завершают как указано выше.
    
    Содержние вещества вычисляют по градуировочному графику на анилин или гидрохлорид анилина с учетом коэффициента пересчета на исследуемое вещество (табл.)
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л;
           
     - коэффициент пересчета с анилина и анилина гидрохлорида на исследуемое вещество (см. табл.).
    
    При отборе проб на фильтр и в поглотительный прибор с уксусной кислотой, полученные при расчете концентрации вещества, суммируются.
    
    

Таблица 6

    
Коэффициенты пересчета с анилина и анилина гидрохлорида на исследуемое вещество

    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992