почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
6
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5861-91
    
    

РСl

М.м. 208,24

    
    Пятихлористый фосфор - желтовато-белые кристаллы. Т.пл. 166,8 °С (под давлением), Т.возг. 160 °С, плотность 2,11 г/см, растворим в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
    
    Сильно раздражает дыхательные пути (значительно сильнее, чем соляная кислота) и глаза, возможны глубокие поражения глаз с потерей зрения. При сильных отравлениях - шок и смерть в результате нарушения кровообращения.
    
    ПДК воздуха - 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на определении пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный раствор.
    
    Нижний предел обнаружения пятихлористого фосфора в анализируемом растворе - 1 мкг.
    
    Нижний предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/м до 1,0 мг/м.
    
    Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 70 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Поглотительные приборы Рихтера.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.
    
    Воронки стеклянные, с пористой пластинкой.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ 6-09-3179-78.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,012 мг пятихлористого фосфора в 100 мл воды.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в соотношении 1:4.
    
    Молибдат аммония, ч.д.а., ГОСТ 3765-63, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.
    
    Кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин протягивают через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение суток.
    
    

Taблица 51

    
Шкала градуировочных растворов

    

Номера стандартов

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор N 2, мл

0

0,1

0,4

0,6

0,8

1,0

Дистиллированная вода, мл

5

4,8

4,7

4,4

4,2

4,0

Содержание пятихлористого фосфора, мкг

0

1

4

6

8

10

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, ставят на 3 мин на кипящую водяную баню. Охлаждают и сравнивают интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают. Затем раствор выливают в воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Фильтр дополнительно промывают 1-2 мл дистиллированной воды. Фильтрат объединяют с содержимым поглотительных приборов, переносят в мерный цилиндр и доводят объем раствора водой до 10 мл.
    
    Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл исследуемого раствора.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пятихлористого фосфора "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество пятихлористого фосфора в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;
          
     - общий объем раствора пробы, мл;
          
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
        
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.

    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование