Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций беназола II
в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5213-90

М.м. 125,22

    Беназол II - кристаллический порошок бледно-желтого цвета, растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, водных растворах щелочей. Содержание основного вещества 98-100%, состав примесей не установлен. Температура плавления не ниже 129 °С, температура кипения 205-210 °С (10 мм рт.ст.).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе 5 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,002 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций 2-40 мг/м.

    Определению не мешает о-нитродиазобензол.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф с электронно-захватным детектором.

    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,5 м и внутренним диаметром 3 мм.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели.

    Стеклянные бюксы с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 7148-70.

    Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 20292-74.

    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

    Стеклянные лопаточки.

    Секундомер, ГОСТ 5072-79.

    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы и материалы

    Беназол II.

    Основной стандартный раствор беназола II готовят растворением точной навески в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

    Неподвижная фаза - силоксановый каучук ОУ-1.

    Твердый носитель - Хроматон "Super" с зернением 0,16-0,20 мм.

    Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

    Фильтры "синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77.

Отбор проб воздуха

    Воздух в количестве 10 л со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.

    После отбора проб фильтры складывают загрязненной стороной внутрь и доставляют в лабораторию.

Подготовка к измерению

    Для приготовления насадки для хроматографической колонки силикон SE-30 в количестве 5% от веса хроматона растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют на водяной бане при осторожном помешивании. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе азота при температуре 200 °С течение 8 часов.

    Рабочие стандартные растворы беназола II с содержанием от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора ацетоном.

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого раствора, что соответствует 0,002-0,04 мкг вещества.

    По полученным средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества беназола II (мкг).

    Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

    Анализ проводят при следующих условиях:

    Температура колонки 200 °С

    Температура испарителя 250 °С

    Скорость газа-носителя 40 мл/мин

    Рабочая шкала электрометра 2·10 А

    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час

    Время удерживания беназола II 3 мин 36 сек.

Проведение измерения

    Фильтр переносят в бюкс и обрабатывают ацетоном дважды порциями по 10 мл в течение 15 минут, экстракт объединяют. Вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану 2 мкл экстракта. Пробу хроматографируют не менее 5 раз при тех же условиях, что и стандартные растворы.

Расчет концентрации

    Концентрацию беназола II "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество беназола II, найденное в анализируемом растворе по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).