МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5231-90
    
    

М.м. 384

    
    1,5-дифеноксиантрахинон (ДФА) - твердое вещество, плотность 0,3 г/см. 215 °С, хорошо растворяется в диоксане, -нафталине.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ДФА - вещество с очень низкой токсической активностью.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения раствора ДФА в диоксане при 368 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на воронки с пористой пластинкой N 2.
    
    Нижний предел измерения концентрации ДФА в растворе 1,0 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения ДФА в воздухе 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 120 мг/м.
    
    Измерению не мешают N-цианэтиланилин, анизол, N-этил-м-толуидин, N-этил-N,-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N,-цианэтиланилин.
    
    Измерению мешают 2-хлор-4-нитроанилин, 2,6-дихлор-4-нитроанилин, 2-амино-4-нитроанилин, 2-циан-4-нитроанилин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-4А.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 0,1; 1,0; 5,0 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    Воронки с пористой пластинкой N 2, ГОСТ 19908-80.
    
    Кюветы кварцевые с толщиной слоя 10 мм.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    1,5-дифеноксиантрахинон, х.ч.
    
    Диоксан, ГОСТ 10455-63.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг ДФА в 25 мл диоксана. Раствор устойчив в течение 1 дня.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл ДФА готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2 недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х недель в пробирках с пришлифованными пробками) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 15

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 368 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ДФА в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробу с воронки смывают 10 мл диоксана и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе. Степень десорбции ДФА с воронки - 97%.
    
    Концентрацию ДФА в мкг/мл в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992