- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5244-90
М.м. 373,85
2-Карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазин - коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок с Тпл. 160-165 °С. Растворим в ацетоне, хлороформе, толуоле, нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество малотоксично, раздражающего действия на кожу и слизистые не выявлено. Сенсибилизирующий эффект выраженный.
ПДК в воздухе 4 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в хлороформе при длине волны 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 24,0 мг/м.
Определению не мешают пары толуола.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы и материалы
2-Карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазин, ч.д.а.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении в посуде из темного стекла.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Хранить в посуде из темного стекла. Раствор устойчив в течение 3-х дней.
Фильтры АФА-ХА-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице:
Таблица 21
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный |
Хлороформ, мл |
Содержание вещ-ва |
1. |
0 |
10 |
0 |
2. |
0,1 |
9,9 |
20 |
3. |
0,2 |
9,8 |
40 |
4. |
0,6 |
9,4 |
120 |
5. |
0,8 |
9,2 |
160 |
6. |
1,0 |
9,0 |
200 |
7. |
1,2 |
8,8 |
240 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 271 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и приливают 10 мл хлороформа. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992