МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентрации
хинуклидил-3-дифенилкарбинола основания
(фенкарола основания) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5290-90
    
    
    Хинуклидил-3-дифенилкарбинола основание (фенкарол основание) - белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса, мало растворим в воде и спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Соединения II класса опасности. Оказывает раздражающее действие на ткани, резорбтивно действует на ЦНС, сердечно-сосудистую систему.
    
    ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на способности фенкарола основания образовывать окрашенное соединение с бромтимоловым синим и экстракции образованного соединения хлороформом с последующим фотометрическим измерением при 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,75 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-16 или фотоэлектроколориметр (КФК-2), рН-метр ЛПУ-01.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные вместимостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10,00 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2045-77, 0,04% водный раствор.
    
    Борная кислота, ГОСТ 9656-75, ч.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
    
    Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 06-01-302-74*.
________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
             
    Хлороформ, ТУ 6-09-4264-76.
    
    Фенкарол (основания), фармакопейный.
     
    Стандартный раствор фенкарола (основания) N 1. Навеску 0,01 г фенкарола переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в подогретой до 60 °С дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки. Концентрация раствора 100 мкг/мл.
    
    Стандартный раствор фенкарола (основания) N 2 готовят путем разведения 10 мл раствора N 1 в мерной колбе на 100 мл. Концентрация раствора N 2 - 10 мкг/мл.
    
    Срок хранения стандартных растворов две недели в темном месте.
    
    0,04% раствор бромтимолового синего. Навеску 0,04 г БТС помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50 мл подогретой до 60 °С дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки.
    
    Для приготовления универсального буферного раствора готовят растворы борной, уксусной ледяной, ортофосфорной кислот. Раствор борной кислоты готовят из расчета 2,48 г борной кислоты на 1000 мл дистиллированной воды. Раствор ледяной уксусной кислоты - 40 мл помещают в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки. 10-15 мл ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки.
    
    Приготавливают раствор смеси ортофосфорной, уксусной и борной кислот в соотношении каждой из них (1:1:1). Для получения буферного раствора желаемого значения рН к 100 мл указанной смеси прибавляют по каплям 0,2 н раствор гидроокиси натрия до рН=7,2
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 50

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность хлороформных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают 10 мл универсального буферного раствора, прибавляя небольшими порциями. Далее 5 мл анализируемого раствора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют 1,2 мл раствора бромтимолового синего. Содержимое пробирки интенсивно встряхивают в течение 2-х минут с 5 мл хлороформа. После расслаивания жидкости фотометрируют хлороформный слой одновременно со стандартной пробой.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фенкарола основания в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержимое фенкарола (основания), найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем исследуемого воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992