МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций красителя кубового алого 2 Ж
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4799-88
    
    

М.м. 412,4

         
    Кубовый алый 2 Ж-бис-бензимидазо (2,1-в; 2',1'-i] бензо [Imn] [3,8] фенантролин-6,9-дион (1,4,5,8-нафтоилендибензимидазол) представляет собой смесь цис-изомера (кубового бордо) и трансизомера (кубового ярко-оранжевого). Это порошок от ярко-красного до темно-красного цвета. Нерастворим в воде, слабо растворим в наиболее распространенных органических растворителях. В концентрированной серной кислоте растворяется с желтовато-красным окрашиванием, при разбавлении раствора водой снова выпадает в осадок. более 350 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Кубовый алый 2 Ж мало токсичен при введении в желудок. Обнаруживает общетоксическое действие.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом измерении окраски раствора кубового алого 2 Ж в концентрированной серной кислоте при 482 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания кубового алого 2 Ж в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения кубового алого 2 Ж в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают диангидрид нафталин - 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и орто-фенилендиамин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Кубовый алый 2 Ж, ТУ 387-66, очищенный двукратным переосаждением из серной кислоты. Для этого 10 г вещества растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты при слабом нагревании. К полученному раствору добавляют 10 мл дистиллированной воды, образовавшийся осадок отфильтровывают, вновь растворяют и осаждают. Вторично отфильтрованный осадок тщательно промывают водой и высушивают при температуре 100 °С.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового алого 2 Ж 400 мкг/мл. Готовят растворением 40 мг вещества в концентрированной серной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив 1 день.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 1 месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные свежеприготовленные растворы готовят согласно таблице 9.
    
    

Таблица 9

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 482 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания кубового алого 2 Ж в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан на 50 мл и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты в два приема по 5 мл. Обработку фильтра проводят в течение 20-30 мин при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Экстракты объединяют. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы, аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания кубового алого 2 Ж в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кубового алого 2 Ж () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание кубового алого 2 Ж в анализируемом объеме раствора, пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993