Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций компоненты М-651
в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4848-88

М.м. 736,65

Компонента М-651(1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[-2"-хлор-5"(октодецинилсуксиноимино)фенил]амино-пира- золон-5) представляет собой твердое вещество с 129-130 °С, хорошо растворимо в бензоле, диоксане, хлороформе, этиловом спирте, трудно растворимо в четыреххлористом углероде, нерастворимо в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, аллергическим действием не обладает.

    ОБУВ компоненты М-631 в воздухе 10 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия компоненты М-651 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилиносульфата и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 520 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания вещества - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 10 мг/м.

    Измерению не мешают трихлорфенилгидразин; мешают соединения, содержащие в составе пиразолоновую группу.

    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.

    Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

    Компонента М-651.

    Натрий углекислый ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5% -ный водный раствор.

    Калий гексацианоферрат (III) ГОСТ 4206-76, 0,1%-ный раствор (свежеприготовленный).

    п-Аминодиатиланилинсульфат ГОСТ 5.1.300-72, 0,14%-ный раствор (свежеприготовленный).

    Изопропиловый спирт ТУ 6-09-402-81, х.ч.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией компонента готовят растворением 0,1 г вещества в изопропаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения в темноте до 5 суток.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией компоненты 10 мг/мл готовят разведением 1 мл стандартного раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора - 4 часа.

    Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха.

    Срок хранения отобранных проб 7 суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 21.

Таблица 21

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Вода дистилли- рованная, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Изопропанол, мл	Содержание компоненты, мл
1	10	0	0	5,0	0
2	10	1,0	0	4,0	10
3	10	2,0	0	3,0	20
4	10	3,0	0	2,0	30
5	10	4,0	0	1,0	40
6	10	5,0	0	0	50
7	10	0	0,10	4,9	100
8	10	0	0,20	4,8	200

     В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,35 мл 0,5%-ного раствора углекислого натрия, по 0,5 мл 0,1%-ного раствора калия гексационоферрата (III) и по 0,5 мл 0,14%-ного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до метки водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 520 нм (сфетофильтр N 6) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты М-651 в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 15 мл изопропанола. Раствор перемешивают 5 мин стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,35 мл раствора углекислого натрия, 0,5 мл раствора калия гексацианоферрата (III) и 0,5 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают 25 мин и фотометрируют при 520 нм. Количественное определение компоненты М-651 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию компоненты М-651 в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993