Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций компоненты С-213
в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4849-88

М.м. 494,22

Компонента С-213-(2-(2,4-дитретамилфенокси-альфа-этилацетилимино)-4,6-дихлор-5-метил-фенол) - твердое вещество с 167-169 °С, нерастворимо в воде, растворимо в хлороформе, бензоле, этилацетате, труднорастворимо в этиловом спирте, метаноле, гексане. В воздухе сможет находиться в виде пыли. Вещество не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, не обладает аллергическим действием.

    ОБУВ компоненты С-213 в воздухе 10 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия компоненты С-213 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата и последующем фотометрическим измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 630 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.

    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 83 мг/м.

    Измерению не мешают трихлорфенилгидразин, растворители; мешают соединения, содержащие фенольную группу.

    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.

    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

    Натрий углекислый ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5%-ный водный раствор.

    Калий гексацианоферрат (III) ГОСТ 4206-76, 0,1-ный раствор (свежеприготовленный).

    п-Аминодиатиланилинсульфат ГОСТ 5.1.300-72, 0,14%-ный раствор (свежеприготовленный).

    Изопропиловый спирт ТУ 6-09-402-81, х.ч.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией компоненты С-213 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор сохраняется в темноте до 5 суток.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией компоненты 100 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 изопропанолом в 10 раз. Раствор готовят перед употреблением.

    Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 22.

Таблица 22

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Вода дистиллиро- ванная, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Изопропанол, мл	Содержание компоненты, мкг
1	10	0	5,0	0
2	10	0,15	4,85	15
3	10	0,25	4,75	25
4	10	0,5	4,5	50
5	10	1,0	4,0	100
6	10	2,0	3,0	200
7	10	2,5	2,5	250

    В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,3 мл 1%-ного раствора углекислого натрия, по 0,7 мл 15%-ного раствора калия гексационоферрата (III) и по 0,7 мл 0,1%-ного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до объема 25 мл водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 630 нм (сфетофильтр N 3) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 часа.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочого графика приводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 10 мл изопропанола, помешивая 5 мин стеклянной палочкой. Полученный раствор в количестве 5 мл переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,3 мл раствора углекислого натрия, 0,7 мл гексацианоферрата (III) и 0,7 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают в течение 25 мин и фотометрируют при 630 нм. Количественное определение содержания компоненты С-213 проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию компоненты С-213 в воздухе рабочей зоны в мг/м () вычисляют по формуле:

, где

     - количество компоненты С-213 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993