МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4596-88
    
    

         
    Фурфуриловый спирт (фуриловый спирт) - бесцветная жидкость, плотность 1,128 г/см, Т.кип. 171 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире, уксусной кислоте.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Вызывает головокружение, тошноту; разбавленный раствор обладает местным анестезирующим действием.
    
    ПДК фурфурилового спирта в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии фурфурилового спирта с салициловым альдегидом в среде уксусной и серной кислот и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 590 нм.
    
    Обор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту.
    
    Нижний предел измерения фурфурилового спирта в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения фурфурилового спирта в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фурфурилового спирта в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают фенол, формальдегид до 10 мкг в анализируемой пробе.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    Фурфуриловый спирт, ТУ 6-09-6508-70, х.ч.
    
    Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61, х.ч., 15% (об.) раствор в уксусной кислоте.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-72, х.ч.
    
    Стандартный раствор фурфурилового спирта N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл уксусной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Объем доводят до метки уксусной кислотой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор сохраняется в течение недели.
    
    Стандартный раствор фурфурилового спирта N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл уксусной кислоты. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 25.
    
    

Таблица 25

Шкала градуировочных растворов для определения фурфурилового спирта

    
    
    Во все пробирки добавляют по 0,4 мл 15 об.% раствора салицилового альдегида, 1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 25).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой отбирают по 3,5 мл и вносят в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания фурфурилового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию фурфурилового спирта "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание фурфурилового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988