Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСНОВНЫХ ТРИАРИЛМЕТАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ (ОСНОВНОГО ФИОЛЕТОВОГО К, ОСНОВНОГО СИНЕГО К, ОСНОВНОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО СУЛЬФАТА,
ОСНОВНОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО ОКСАЛАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4452-87


    Краткая характеристика физико-химических свойств красителей представлена в таблице.

Таблица 11

Физико-химические свойства красителей

N п/п	Краситель*	Структурная формула	Агрег. сост. в воздухе	М.м.	Плотность, г/см	Раство- римость
1	Основной фиолетовый К		аэрозоль	393,96	1,181	вода, спирты, кислоты
2	Основной синий К		аэрозоль	457,5	1,202	"
3	Основной ярко-зеленый сульфат		аэрозоль	500,66	1,254	"
4	Основной ярко-зеленый оксалат		аэрозоль	492,62	1,233	вода плохо, спирты, кислоты

________________
    * Солеобразные красители температуры плавления и температуры кипения не имеют.


    Основные триарилметановые красители - аллергены, обладают раздражающим местным действием.

    ПДК - 0,2 мг/м.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Определение основано на измерении оптической плотности растворов основных триарилметановых красителей в 50% водном этаноле на длине волны:

    основного фиолетового К - 585 нм;

    основного синего К - 590 нм;

    основного ярко-зеленого сульфата - 640 нм;

    основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием.

    Нижний предел измерения содержания красителей 0,2 мкг/мл.

    Нижний предел измерения концентрации красителей в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,2 мг/м.

    Измерению не мешают этил--нафтиламин, диметиланилин, диэтиланилин, бензальдегид, тетраметилдиаминобензофенон.

    Суммарная погрешность не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Спектрофотометр.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

    Пробирки градуированные с притертыми пробками на 10 мл, ГОСТ 1770-74.

    Воронки стеклянные, ГОСТ 19908-80.

    Аспирационное устройство.

    Фильтры АФА-ВП-20.

    Фильтродержатели.

    Секундомер.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Трифенилметановые красители:

    основной фиолетовый К ТУ 6-14-19-460-82, ГОСТ 22698-77;

    основной синий К ТУ 6-14-19-436-85;

    основной, ярко-зеленый сульфат ТУ 6-14-1008-85;

    основной ярко-зеленый оксалат ТУ 6-14-91-85.

    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    Стандартные растворы красителей N 1 с содержанием 0,1 мг/мл в 50% водном этаноле готовят растворением 10 мг красителя в 100 мл 50% водного этанола.

    Стандартные растворы красителей N 2, содержащие 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением раствора N 1.

    Растворы устойчивы в течение 1 дня.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

    Пробы могут сохраняться в эксикаторе в течение 1 часа.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Градуировочные растворы с содержанием красителей от 0,2 до 0,64 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 50% водным этанолом. Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.

Таблица 12

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	50% водный этанол, мл	Содержание красителя в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	20	0
2	0,4	19,6	0,2
3	0,8	19,2	0,4
4	1,6	18,4	0,8
5	3,2	16,8	0,16
6	6,4	13,6	0,32
7	12,8	7,2	0,64

    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны: основного фиолетового К - 585 нм; основного синего К - 590 нм; основного ярко-зеленого сульфата - 640 нм; основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого красителя (раствор 1 по таблице 12).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания красителей (в мкг) в градуировочном растворе.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стаканчик, в течение 5 минут обрабатывают дважды по 10 мл 50% водного этанола. Экстракты сливают вместе. Для анализа берут 4 мл пробы и помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны: основного фиолетового К - 585 нм; основного синего К - 590 нм; основного ярко-зеленого сульфата - 640 нм; основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм.

    Контрольным раствором служит смыв с чистого фильтра АФА-ВП-20 50% водным этанолом.

    Количественное определение содержания красителей (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

Концентрацию красителей "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание красителей в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988