МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4465-87
    
    

         
    Цианамид кальция - белый, а технический - светло-серый порошок, плотность 2,29 г/см, в воде растворяется 2,5 г/100 мл при 25 °С, в спирте не растворим, Т1340 °С, при 1150 °С начинается возгонка.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Цианамид кальция действует раздражающе на слизистые, оказывает слабовыраженный кожнорезорбтивный эффект.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
         

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Определение основано на взаимодействии цианамида кальция с нитропруссидом натрия в присутствии железосинеродистого калия (III) с образованием соединения, окрашенного в малиновый цвет.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения цианамида кальция в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 48 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5-16 мг/м.
    
    Измерению не мешают примеси технического цианамида кальция: окись кальция, хлорид кальция, двуокись кремния, сульфид железа (II); измерению мешают - цианамид свободный и его производные.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 80 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 5 мл.
    
    Химические стаканы, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 5 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Кальция цианамид ТУ 113-03-29-6-81.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией цианамида кальция 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
    
    Стандартные растворы не устойчивы, готовят перед употреблением.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-66, х.ч., 10% водный раствор.
    
    Натрия гидрат, ГОСТ 4328-66, х.ч., 10% водный раствор.
    
    Натрия нитропруссид (импортный) х.ч., 10% водный раствор.
    
    Реактив для цветной реакции: по одному объему 10% растворов натрия гидрата, калия железосинеродистого и нитропруссида натрия смешивают с тремя объемами дистиллированной воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре не менее 20 минут. В холодильнике этот реактив сохраняется в течение трех недель.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в течение месяца в плотно закрытой посуде.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Градуировочные растворы цианамида кальция (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице 23.
    
    

Таблица 23

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,15 мл реакционной смеси. Растворы перемешивают и оставляют стоять в течение часа. Затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания цианамида кальция в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, заливают 7 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают, дают отстояться 1-2 мин, отфильтровывают (если кальция цианамид технический с нерастворимыми примесями). Остаток на фильтре и стаканчик промывают трижды 3 мл дистиллированной воды, общий объем воды - 16 мл. Промывные жидкости объединяют в небольшом стаканчике, отбирают пипеткой 2 мл и сразу же переносят в колориметрическую пробирку, вносят 0,15 мл реакционной смеси. Раствор перемешивают и оставляют стоять в течение часа. Пробы, окрашенные в малиновый цвет, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение цианамида кальция проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию цианамида кальция "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988