Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3107-84

М.м. 270,55

    3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид (или ,,-трифтор-3,5-динитро-4-хлортолуол) - твердое вещество желтого цвета с неприятным запахом, температура кипения 150 °С при 15 мм рт.ст., температура плавления 52-54 °С, хорошо растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА и в раствор этилового спирта.

    Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,0005 мкг.

    Предел измерения в воздухе 0,02 мг/м (при отборе воздуха 15 л).

    Диапазон измеряемых концентраций 0,02-0,2 мг/м.

    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

    Определению не мешает 3-нитро-4-хлорбензотрифторид.

    Предельно допустимая концентрация 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в воздухе 0,05 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид.

    Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .

    Стандартные растворы 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в этиловом спирте: 0,10; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,0 мкг/мл.

    Апиезон - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.

    Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором ГОСТ 9293-74.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.

    Хроматографическая стеклянная или стальная колонка.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

    Фильтры АФА-ВП-10.

    Фильтродержатель.

    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.

    Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.

    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10-20 мл и градуированные конусообразные пробирки вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.

    Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 62 см, ГОСТ 9147-80.

    Микрошприц МШ-10.

    Секундомер.

    Линейка измерительная.

    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенный последовательно поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".

    Для определения 1/2 ПДК 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида следует отобрать 12 л воздуха.

Условия анализа

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW с 15% апиезона . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа 18 часов при скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.

    Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, экстрагируют 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид два раза по 3 мл этиловым спиртом при температуре 40 °С 10 минут. Полученные экстракты переносят в выпарительную чашку, тщательно отжимая фильтры стеклянной палочкой. В эту же чашку переносят спиртовой раствор из поглотительного сосуда. Упаривают растворитель на водяной бане при температуре 65-70 °С примерно до 2 мл и переносят осадок в градуированную конусообразную пробирку. Досуха упаривать нельзя. Выпарительную чашку промывают 1 мл спирта и переносят в ту же конусообразную пробирку. Доводят объем раствора до 3 мл и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора.

Условия хроматографирования следующие:

    Длина колонки 2 метра, диаметр 3 мм.

    Твердый носитель - хроматон N-AW с 15% апиезона .

    Температура термостата колонки 150 °С.

    Температура термостата испарителя 230 °C.

    Температура термостата детектора 180 °С.

    Скорость потока азота для продувки через колонку 30 мл/мин.

    Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.

    Предел измерения на блоке усилителя тока 50х10 А.

    Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.

    Объем вводимой пробы 5 мкл.

    Абсолютное время удерживания 12 мин.

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 5 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,0005; 0,0008; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040 и 0,0050 мкг 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида. Затем строят график зависимости площади пика от количества вещества из пяти параллельных проб.

    Содержание 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида, найденное по градуировочному графику, мкг.

     - общий объем пробы, мл.

     - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл.

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).