МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИЦИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2219-80
    
    
    Структурная формула     
    

    
    Витамицин А - соединение, образуемое актиномицетом оранжевой группы Act aurcoverticillatus, является основным действующим началом препарата витамицина и по внешнему виду представляет собой порошок красного цвета, хорошо растворим в органических растворителях, не растворим в воде.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на храматографировании витамицина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата в виде розовых пятен.
    
    2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения 0,0002 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±15%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,0002 - 3 мг/м.
    
    6. Наполнители технического препарата не мешают определению.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 0,01 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Витамицин А, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 40 мкг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 0,002 г витамицина А в хлороформе в мерной колбе емкостью 50 мл. Устойчив 5 дней.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 4 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора N 1. Устойчив 5 дней.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67
    
    Хлороформ х.ч., ГОСТ 20015-74
    
    Метанол х.ч., ГОСТ 6995-67
    
    Ацетон ГОСТ 2603-71.
    
    9. Применяемые приборы и посуда.
    
    Аспирационное устройство
    
    Воронки делительные ГОСТ 8613-64
    
    Колбы грушевидные емкостью 25 мл ГОСТ 10394-63
    
    Хроматографические камеры
    
    Хроматографические пластинки типа "Силуфол".
    
    Пластинки размером 70х50 мм помещают в камеру, насыщенную ацетоном, дают подняться растворителю до конца пластинки и высушивают на воздухе.
    
    Ротационный испаритель ИР-1.
    
    Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в делительную воронку на 25 мл, заливают 10 мл этилового спирта и экстрагируют 10 минут, сливают экстракт в грушевидную колбу для отгонки, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают повторно 5 мл этанола. Экстракты объединяют, упаривают на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5-1,0 мл хлороформа.
    
    На стартовую линию пластинки наносят хлороформный раствор пробы и стандартные растворы витамицина с различным содержанием (0,04-0,16) мкг анализируемого соединения. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - хлороформ; метанол 9:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
    
    После подъема фронта растворителя на высоту 6 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. О наличии витамицина в пробе свидетельствует появление на хроматограмме двух розовых пятен, образование которых объясняется тем, что витамицин принадлежит к числу веществ с таутомерной структурой.
    
    Содержание витамицина определяют по нижнему пятну, величина Rf которого 0,35±0,03.
    
    Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги.
    
    Концентрацию витамицина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество витамицина в стандарте, в мкг,

    
     - площадь пятен пробы, мм,
    
     - площадь пятна стандарта, мм,
    
     - объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980