МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКИПИДАРА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1688-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано  на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают другие терпеновые углеводороды и канифоль. Бензин, этиловый спирт, толуол и ксилол не мешают определению.
    
    5. Предельно допустимая концентрация скипидара в воздухе 300/ мг/м (в пересчете на С).
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Скипидар перегнанный, взятый с обследуемого предприятия.
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 3-4 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли скипидара и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество скипидара в 1 мл. Раствор сохраняется 1 мес.
    
    Стандартный раствор N 2 и 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят в день анализа разведением раствора N 1 уксусной кислотой.
    
    Уксусная кислота, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    Фурфурол, ГОСТ 10930-64.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,84.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Микроаспиратор вместимостью 500 мл.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,5 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр,
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор с 2 мл уксусной кислоты. В присутствии пылевидной канифоли перед поглотительным прибором ставят аллонж с 0,2 г гигроскопической ваты (вату предварительно промывают горячим спиртом и сушат). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. 1,5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл воды, 0,2 мл раствора фурфурола и доводят пробу до 4 мл серной кислотой. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 496 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание скипидара в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.88.
    
    

Таблица 88

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрацию скипидара в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - количество скипидара, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981