- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.1152-02
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций Этоксилата изодецилового спирта (ТРЕНДА 90)
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
1. Вводная часть
Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название: ТРЕНД 90.
Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).
(СНО)СНО |
М. м. (средняя) 456 |
Прозрачная жидкость с легким запахом.
Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52-57 °С.
Температура потери текучести: -17 °С.
Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.
Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. рН 1%-ного водного раствора (25 °С) 5-7.
Плотность при 25 °С: 0,99-1,01.
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность:
LD для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720 мг/кг;
Острая дермальная токсичность:
LD для кроликов - более 2020 мг/кг;
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
Область применения препарата
ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков - ТИТУС, с.т.с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с.т.с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с.т.с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с.т.с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1 2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р=0,95)
Число параллельных определений |
6 | |
Предел обнаружения в анализируемом объеме |
5 мкг | |
Предел обнаружения в воздухе |
0,35 мг/м (при отборе 16 л воздуха) | |
Диапазон определяемых концентраций |
0,35-7,0 мг/м | |
Среднее значение определения |
96,81% | |
Стандартное отклонение (S) |
6,94% | |
Относительное стандартное отклонение (DS) |
2,90% | |
Доверительный интервал среднего |
7,46% | |
Суммарная погрешность измерения |
не превышает 16% |
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Этоксилат изодецилового спирта, дв 99,8% | |
Серная кислота для пробы Савалля, чда |
ГОСТ 4204-77 |
n-Диметиламино-бензальдегид, чда свежеприготовленный 5%-ный раствор в концентрированной серной кислоте |
ТУ 6-09-3272-77 |
2.3. Приборы, аппаратура, посуда | |
Аспирационное устройство типа ЭА-1 или аналогичное |
ТУ 25-11-1414-78 |
Барометр |
ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические типа ВЛА-200 |
ГОСТ 34104-80Е* |
_____________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 24104-80Е. - Примечание . | |
Водяная баня |
|
Спектрофотометр с переменной длиной волны типа СФ-46 или аналогичный |
ГОСТ 15150-69 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С |
ГОСТ 215-73Е |
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Поглотительные приборы Рихтера |
ТУ 25-11-1081-75 |
Пробирки колориметрические, стеклянные, высотой 150 мм, внутренним диаметром 10-12 мм |
ГОСТ 25336-82Е |
Воронки химические, конусные, диаметром 34-40 мм |
ГОСТ 25336-82Е |
Груша резиновая |
2.4. Отбор проб
Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
В течение 16 мин последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют в течение 8 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартных растворов
Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Для приготовления стандартного раствора N 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора N 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
Стандартные растворы NN 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
2.5.2. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Приготовление шкалы стандартов
Компоненты градуировочных растворов, их объем |
N градуировочных растворов | |||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 | |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
2,25 |
4,5 |
- |
- |
- |
Стандартный раствор N 1, мл |
- |
- |
- |
0,9 |
2,25 |
4,5 |
Серная кислота, конц., мл |
4,5 |
2,25 |
- |
3,6 |
2,5 |
0,0 |
Содержание этоксилата изодецилового спирта, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
50 |
100 |
В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.
По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора N 1.
Окраска растворов устойчива 24 часа.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП), или его пропускания (%), от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).
2.6. Описание определения
Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты*) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.
____________
* Объем пробы, реально возможный для перенесения.
По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор N 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по формуле:
, где
- содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха, мг/м;
- содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа;
- объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С), дм.
3. Требования техники безопасности
Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81).
Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.
4. Разработчики
Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.
Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф.Эрисмана).
141000, г.Мытищи Московской обл., ул.Семашко, д.2.
Телефон: (095) 586-12-76.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004