МУК 4.1.872-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
-циклодекстрина в воздухе рабочей зоны     

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    
    Циклодекстрины - продукты частичного расщепления крахмала. В твердом состоянии циклодекстрин представляет собой мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в горячей воде, нерастворим в органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии -циклодекстрина с хромотроповой кислотой, который в присутствии избытка серной кислоты образует продукт, окрашенный в сиренево-синий цвет, и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции на фотоколориметре при длине волны 364 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел определения -циклодекстрина в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел определения -циклодекстрина в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 1 час.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой марки.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.
    
    Баня водяная.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    -циклодекстрин, х.ч.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в 20-30 мл горячей (кипящей) дистиллированной воды. После остывания объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, 2%-ный раствор свежеприготовленный.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение 15 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 36

    
Шкала градуировочных растворов для определения -циклодекстрина

    
    
    Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,1 мл 2% раствор хромотроповой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им значения концентраций -циклодекстрина в градуировочном растворе (в мкг).
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения дистиллированной водой до общего объема 20 мл.
    
    Для анализа отбирают 1 мл пробы. В дальнейшем анализ проводят как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию -циклодекстрина "" в мкг/м в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание -циклодекстрина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).