ГОСТ 68-74

Группа Н68

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХ ХЛОПКОВЫЙ

Технические условия

Cotton mill cake. Specifications

     
     
ОКП 91 4612

Дата введения 1975-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.06.74 N 1504
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 68-40
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Снято ограничение срока действия по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1984 г., апреле 1988 г., октябре 1988 г. (ИУС 9-84, 7-88, 1-89)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на хлопковый жмых, получаемый при прессовании семян хлопчатника для извлечения из них масла и предназначенный для кормовых целей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Для выработки жмыха используют семена хлопчатника технические по ГОСТ 5947.
     
     1.2. Жмых должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.
     
     1.3. В зависимости от показателей качества жмых подразделяют на I и II сорта.
     
     1.4. По органолептическим показателям качества жмых должен соответствовать требованиям, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.5. По физико-химическим показателям жмых должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.
     
     

Таблица 2

________________

     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51417-99.
     
     Примечание. Показатель "Общая энергетическая питательность" вводится с 01.01.91. Определение обязательно.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     1.6. Содержание нитратов и нитритов в жмыхе не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР.
     
     Показатель "содержание нитритов и нитратов" определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ 5947.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 13979.0.
     
     2.2. Показатели "массовая доля сырого протеина, сырой клетчатки, золы и свободного госсипола" предприятие-изготовитель определяет периодически не реже одного раза в 10 дней. Хлорорганические пестициды предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц.
     
     В каждой партии показатели "хлорорганические пестициды" указывают на основании сертификатов на семена.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

     
     3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0.
     
     3.2. Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля и др.).
     
     3.2.1. Аппаратура
     
     Разборная доска - поднос из дюралюминия с вырезом в одной из стенок.
     
     3.2.2. Проведение испытаний
     
     Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают для определения присутствия камешков, стекла, земли.
     
     3.3. Определение содержания хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, альдрина, гексахлорана, гексахлорбензола).
     
     3.3.1. Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, материалы, реактивы и растворы:
     
     - весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

________________

     * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     - электрошкаф сушильный с терморегулятором;
     
     - холодильник;
     
     - термостат;
     
     - прибор для встряхивания;
     
     - ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4;
     
     - реле;
     
     - бани водяные;
     
     - насос вакуумный с электродвигателем;
     
     - термометры контактные;
     
     - микрошприцы вместимостью 0,01 см;
     
     - капилляры стеклянные или микропипетки вместимостью 0,1 см;
     
     - пульверизаторы стеклянные (черт.1);
     
     - камера для хроматографирования: стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190 мм);
     
     - камера для опрыскивания: стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ 25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300 мм);
     
     - колонки стеклянные хроматографические: диаметр 15 мм, высота 150 мм (черт.2);
     
     - пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 1 см (черт.3);
     
     - колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см;
     
     - колбы конические по ГОСТ 25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см;
     
     - колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см;
     
     - воронки Бюхнера по ГОСТ 9147, N 2 или 3;
     
     - пластинки стеклянные размером 90х120х1 мм;
     
     - ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147 (диаметр ступки 110-140 мм);
     
     - воронки химические по ГОСТ 25336;
     
     - установка для отгонки растворителей - вакуум-ротационный испаритель;
     
     - пипетки с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 1,5 и 10 см;
     
     - кюветы эмалированные размером 28х23 см;
     
     - набор сит 100 (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0,104 мм);
     
     - груша резиновая;
     
     - цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
     
     - вата стеклянная длиной волокон не менее 1 см, очищенная концентрированной серной кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная;
     
     - эфир петролейный с температурой кипения 40-70 °С или нормальный гексан;
     
     - эфир этиловый по ТУ 7506804-97-90, перегнанный при температуре 34-36 °С;
     
     - ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над MgSO и перегнанный при температуре 56 °С;
     
     - калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
     
     - натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;
     
     - кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см;
     
     - двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтральная) II степени активности (растертая в ступке);
     
     - фракция, оставшаяся на сите в 150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и 150 меш;
     
     - фракция, пропитанная концентрированной серной кислотой;
     
     - кальций сернокислый по ТУ 6-09-5316-86, ч.д.а., высушенный при температуре 160 °С в течение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;
     
     - спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

________________

     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     - смесь этилового эфира с гексаном 15:85;
     
     - водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;
     
     - серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;
     
     - аммиак водный по ГОСТ 3760;
     
     - дихлордифенилтрихлорметилметан (ДДТ) технический;
     
     - гексахлоран технический по ТУ 113-04-254-87;
     
     - гептахлор;
     
     - гексахлорбензол;
     
     - мельница лабораторная или электромельница.
     
     

Черт.1

Черт.2

Черт.3

     
     
     3.3.2. Подготовка к испытанию
     
     Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм серной кислоты.
     
     Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.
     
     Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора концентрацией 1 мг/см навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяют в 10 см гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.
     
     Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 2 см аммиака и доводят объем до 50 см ацетоном. Затем добавляют 0,1 м* пергидроля. На пластинку размером 9х12 см расходуется 8-10 см раствора. Проявляющий реактив готовят в день испытания.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84 г/см), смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.
     
     Для приготовления хроматографической колонки для испытания колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6 см просеянную окись алюминия или двуокись кремния. После этого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3 см, не утрамбовывая. При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном (всего 20-30 см).
     
     Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.
     
     Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см со шлифом, прибавляют 75 см дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания до образования однородной массы.
     
     10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, а затем 25 мин при температуре 110 °С, либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре 110 °С. Перед употреблением пластинку активируют в течение 5 мин при температуре 110 °С в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.
     
     Пробу жмыха предварительно измельчают в ступке, затем на лабораторной мельнице не более 1 мин.
     
     3.3.3. Проведение испытания
     
     15 г измельченного жмыха делят на две равные части и помещают в конические колбы вместимостью 100-250 см с притертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью цилиндра из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера, с помощью 30 см гексана (три раза по 10 см). Полученные экстракты упаривают до 30 см на вакуум-ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 °С и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч, затем каждый экстракт пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см/мин. После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50 см этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.
     
     Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимостью 1 см, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3-0,5 см), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50 °С почти досуха (конечный объем приблизительно две-три капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см, то сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют пять-шесть капель гексана и помещают ее на 15-20 мин в морозильную камеру холодильника, а затем декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана и снова упаривают до конечного объема две-три капли.
     
     Параллельно с исследуемыми экстрактами готовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1 г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и растворителя), в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты в количестве 3 мкг, а в другой - 0,75 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку двумя-тремя каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
     
     Пластинку с нанесенными экстрактами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5 см. Край пластинки с нанесенными экстрактами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.
     
     После того, как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 °С. Далее пластинку опрыскивают из пульверизатора 8-10 см проявляющего раствора и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртутно-кварцевой лампы в течение 10-15 мин. Пластинку следует располагать на расстоянии 20 см от источника света. При наличии в пробах ядохимикатов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1-2 мин над паром, вторично опрыскивают и облучают.
     
     3.3.4. Для определения ядохимикатов в пробе сравнивают пятна, полученные при анализе исследуемого образца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных пробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гексахлоран (-изомер с  и -изомер с ), 4,4'-ДДТ (основное пятно с ), 2,4-ДДТ , гептахлор (с ).
     
     Жмых считают пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и птиц, если:
     
     - интенсивность окраски пятен  и -изомеров гексахлорциклогексана в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров, содержащих 3 мкг;
     
     - интенсивность окраски пятен, соответствующих 2,4-ДДТ и 4,4'-ДДТ, в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен, содержащих 0,75 мкг указанных препаратов;
     
     - интенсивность окраски пятна, соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельного пятна, содержащего 0,75 мкг указанного препарата.
     
     Жмых пригоден для использования в кормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивность окраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группе ДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельных пятен указанных препаратов, содержащих по 0,75 мкг (что соответствует допустимой норме - 0,05 мг/кг).
     
     Чувствительность метода - 0,05 мг/кг.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.
     
     3.3.1.-3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Токсичность определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5. Нитраты и нитриты определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Жмых упаковывают в целые, чистые, сухие мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более 30 кг или отгружают без тары (насыпью).
     
     4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:
     
     - наименование продукции и ее сорта;
     
     - номер документа о качестве или номер партии;
     
     - дату отгрузки;
     
     - обозначение настоящего стандарта.
     
     При отгрузке продукции насыпью эти данные должны быть указаны в накладной.
     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Транспортируют жмых в чистых сухих крытых продезинфицированных железнодорожных вагонах, оборудованных щитами, или автомашинах, закрывающихся брезентом.
     
     4.4. Для предотвращения самовозгорания и порчи жмых должен охлаждаться перед хранением и отгрузкой в зимние месяцы до температуры не выше 35 °С, а в летние месяцы его температура должна быть не более чем на 5 °С выше температуры окружающего воздуха.
     
     4.5. Хранение жмыха производят в чистых помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошо проветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источников тепла.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6. При хранении жмыха в складских помещениях напольного типа насыпью высота насыпи не должна превышать 5 м.
     
     4.7. Температуру заложенного на хранение жмыха необходимо проверять периодически не реже чем через 2 ч дистанционными термометрами или термоштангами.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
РАСЧЕТ ОБЩЕЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ ПИТАТЕЛЬНОСТИ

     
     Расчет общей энергетической питательности  в кормовых единицах (к.е.) проводят по формуле
     

,

     
где  - содержание безазотистых экстрактивных веществ, г/кг, вычисляют по формуле

;

     
      - содержание сырого протеина, г/кг;
     
      - содержание сырого жира, г/кг;
     
      - содержание общей золы, г/кг;
     
      - содержание сырой клетчатки, г/кг;
     
     1,501, 2,492, 1,152 - энергетические коэффициенты сырых питательных веществ.
     
     Для расчета используют данные, получаемые при периодических анализах по соответствующим показателям.
     
     Для выражения этих показателей в г/кг необходимо их массовые доли умножить на 10.
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 2. Жмыхи и шроты.
Технические условия: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002