ГОСТ 12571-98

Группа Н49

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
САХАР

     
Метод определения сахарозы

     
Sugar. Method of saccharose determination

     
     
     МКС 67.180.10
     ОКСТУ 9109

Дата введения 2000-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН МТК 182; Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (УкрНИИСП)
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 1999 г. N 108 межгосударственный стандарт ГОСТ 12571-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 12571-86
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанавливает метод определения сахарозы.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
     
     ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     ГОСТ 12569-85 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб
     
     ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.
     
     

     3 Методы отбора проб

     
     3.1 Отбор проб по ГОСТ 12569.
     
     

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

     
     Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 до 120 °Z ("сахарных" градусов) или автоматический поляриметр с допустимой основной погрешностью ±0,05 °Z.
     
     Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости ±0,1 см. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.
     
     Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
     
     Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000-2000 кг/м по ГОСТ 18481.
     
     Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
     
     Термостат жидкостный диапазоном рабочих температур 20-150 °С, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.
     
     Кюветы поляриметрические длиной (200,00±0,02) мм, (100,00±0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.
     
     Контрольная кювета с кварцевыми поляриметрическими пластинами.
     
     Чашка нейзильберовая.
     
     Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
     
     Стекло часовое.
     
     Баня водяная.
     
     Бутыль.
     
     Палочка стеклянная.
     
     Палочка деревянная.
     
     Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф - по ГОСТ 12026.
     
     Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 или импортный.
     
     Эфир этиловый.
     
     Ацетат свинца по ГОСТ 1027.
     
     Окись свинца по нормативному документу.
     
     Алюминия сульфат (основной) с массовой долей окиси алюминия (АlО) не менее 18% по нормативному документу.
     
     Индикаторы: лакмус, фенолфталеин.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.
     
     

     5 Подготовка к испытанию

     
     5.1 Приготовление свинцового уксуса
     
     300 г ацетата свинца Рb(СНСОО)·3НО растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца РbО и 100 см дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3-5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.
     
     После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренных бутылях.
     
     Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин.
     
     Плотность раствора должна быть =1235-1240 кг/м, содержание свинца в пересчете на РbО должно составлять (100±2) кг/м.
     
     Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода (СО).
     
     5.2 Приготовление раствора основного сульфата алюминия
     
     К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см дистиллированной воды, оставляют на сутки и затем тщательно перемешивают.
     
     5.3 Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0±0,5) °С. Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины  вычисляют по формуле
     

,                                            (1)

     
где 0,00014 - постоянное число;
     
     - значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 °С;
     
     - температура измерения, °С.
     
     При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.
     
     

     6 Проведение испытания

     
     6.1 В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см. Сахар растворяют легким вращением колбы.
     
     При испытании сахара-сырца в раствор в мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см) до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5-10 см раствора основного сульфата алюминия.
     
     Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.
     
     Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) °С.
     
     Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.
     
     При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.
     
     При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5-2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.
     
     6.2 Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.
     
     Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С.
     
     Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.
     
     6.3 При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:
     
     - взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001 г;
     
     - взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001 г после 30 мин выстаивания;
     
     - снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;
     
     - снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете;
     
     - определения температуры кварцевой пластины;
     
     - снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.
     
     6.4 При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.
     
     6.4.1 Поляризацию, скорректированную на температуру,  °Z ("сахарных" градусов), вычисляют по формуле
     

,                                 (2)

     
где  - показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором, °Z;
     
    - показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете, °Z;
     
     - показание поляриметра при установленной кварцевой пластине,°Z;
     
    - показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы, °Z;
     
     - паспортные данные кварцевой пластины;
     
     1,44·10 - коэффициент;
     
      - температура кварцевой пластины,°С;
     
     20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.
     
     6.4.2 Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора , г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле
     

,                                                         (3)

     
где  - масса мерной колбы с раствором, г;
     
     - масса пустой мерной колбы, г.
     
     Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении А.
     
     Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А.
     
     Пример. Пусть = 109,717 г, по таблице определяют =100,060 см и поправку, которая равна +0,060 °Z.
     
     6.4.3 Истинную поляризацию , °Z, определяют по формуле
     

,                                                         (4)

     
где  - поляризация, скорректированная на температуру, °Z;
     
     - поправка на объем, °Z.
     
     Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z.
     
     

     7 Обработка результатов

     
     7.1 Массовую долю сахарозы , %, вычисляют по формулам
     
     - при использовании сахариметров с клиновой компенсацией
     

;                                          (5)

     
     - при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором
     

,                                         (6)

     
где  - среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения;

     0,000611; 0,000467 - коэффициенты;
     
     - температура раствора при измерении,°С;
     
     20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.
     
     7.2 Массовую долю сахарозы , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
     

,                                                         (7)

     
где  - результат измерений, %;
     
     - массовая доля влаги в сахаре, %.
     
     7.3 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

     
Определение поправки на объем

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сахар. Технические условия.Правила приемки.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.:
ИПК Издательство стандартов, 2002