ГОСТ 12572-93

Группа Н49

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД

     
Методы определения цветности

     
Granulated and refined sugar.
Methods of sugar colour determination

     
     
МКС 67.180.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 1999-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Государственным комитетом Украины по пищевой промышленности
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (приложение 3 к протоколу N 3 от 18 февраля 1993 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Стандарт соответствует международному стандарту КАК/РМ6-1969 в части определения цветности сахара фотометрическим методом
     
     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 18 мая 1998 г. N 213 межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
     
     5 ВЗАМЕН ГОСТ 12572-67
     
     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения цветности.
     
     

     1 Методы отбора проб

     
     1.1 Отбор проб - по ГОСТ 12569
     
     

     2 Фотометрический метод (арбитражный)

     
     Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.
     
     2.1 Аппаратура и материалы
     
     Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
     
     Прибор фотометрический, позволяющий выделить длину волны (420±5) нм пределом допускаемой абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 0,5%.
     
     Кюветы фотометрические длиной не менее 3 см, каждая пара кювет должна иметь соответствующую маркировку.
     
     Фильтр мембранный или стеклянный размерами пор 0,45 мкм.
     
     Термометр жидкостный стеклянный ценой деления 1 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.
     
     Баня водяная.
     
     Термостат.
     
     Рефрактометр для определения сухих веществ.
     
     Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336
     
     Колба Кн-2-250-34/40/ ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     
     Цилиндр 1 /3/ - 100 по ГОСТ 1770.
     
     рН-метр.
     
     Кизельгур по ТУ 10.04-852 или перлит.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор NaOH молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм готовят следующим образом: 4,0 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор НСl молярной концентрации  (НСl)=0,1 моль/дм готовят следующим образом: 8,2 см концентрированной соляной кислоты плотностью (=1,19 г/см) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.
     
     Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
     
     2.2 Подготовка к испытанию
     
     Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.
     
     2.3 Проведение испытания
     
     Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ±0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см. Затем в колбу наливают 100 см дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.
     
     Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.
     
     Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1% к массе сухих веществ раствора.
     
     В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.
     
     Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.
     
     2.4 Обработка результатов
     
     Цветность сахара  в единицах оптической плотности вычисляют по формуле
     

,                                                (1)

     
где  - значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднеарифметическое из трех измерений);
     
 - массовая доля сухих веществ в растворе, %;
     
 - плотность сахарного раствора, г/см;
     
 - длина кюветы, см.
     
     За величину цветности принимают полученный результат.
     
     1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).
     
     Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации, величину которого находят в зависимости от массовой доли сухих веществ в растворе сахара из таблицы, приведенной в приложении Б.
     
     Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.
     
     

     3 Колориметрический метод

     
     Метод заключается в установлении высоты столба исследуемого сахарного раствора, при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощением цветного стекла сравнения.
     
     3.1 Аппаратура и материалы
     
     Рефрактометр.
     
     Колориметр КСМ (сахарный модернизированный).
     
     Колба Кн-2-500-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     
     Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 1 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.
     
     Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
     
     3.2 Проведение испытания
     
     Взвешивают 200 г сахара с погрешностью ±0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215 см дистиллированной воды температурой не более 90 °С и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.
     
     В профильтрованном и охлажденном до (20±1) °С растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.
     
     Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.
     
     3.3 Обработка результатов
     
     Цветность  выражают в условных единицах и вычисляют по формуле
     
     а) при пользовании полунормальным стеклом
     

;                                                      (2)

     
     б) при пользовании четвертьнормальным стеклом
     

,                                                      (3)

     
где  - массовая доля сухих веществ в растворе, %
     
 - число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднеарифметическое из пяти отсчетов);
     
 - плотность сахарного раствора, г/см;
     
 - поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается после его изготовления.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при доверительной вероятности =0,95.
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

     
Произведение массовой доли сухих веществ, % к массе раствора, на его истинную плотность, г/см ( °С)

     
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

     
Значения коэффициентов факторизации, используемых для определения цветности сахара на фотоэлектрическом фотометре КФК-3 в единицах оптической плотности (=420 нм)

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сахар. Технические условия. Правила приемки.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002