ГОСТ 12574-93

Группа Н49

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД

     
Методы определения золы

     
Granulated and refined sugar. Methods of ash determination

     
     
МКС 67.180.10
ОКСТУ 9111

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (Укр.НИИСП)
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21 октября 1994 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 13 декабря 1995 г. N 597 межгосударственный стандарт ГОСТ 12574-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 12574-67
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения золы.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     ГОСТ 12569-85 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб
     
     ГОСТ 12570-98 Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ
     
     ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия
     
     

     3 Методы отбора проб

     
     3.1 Отбор проб - по ГОСТ 12569.
     
     

     4 Кондуктометрический метод

     
     Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов
     
     4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.
     
     Кондуктометр, градуированный в единицах электрической проводимости с диапазоном измерения от 0 до 150 См/см или в процентах золы.
     
     Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.
     
     Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С - по ГОСТ 28498.
     
     Колба мерная 1(2)-100-2 - по ГОСТ 1770.
     
     Воронка -100-150  - по ГОСТ 25336.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОБ, ФБ, ФС, ФМ - по ГОСТ 12026.
     
     Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
     
     Калий хлористый - по ГОСТ 4234.
     
     Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
     
     4.2 Подготовка к испытанию
     
     Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.
     
     4.3 Проведение испытания
     
     Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см фильтрата сливают.
     
     Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.
     
     4.4 Обработка результатов
     
     Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле
     

,                                                (1)

     
где  - поправка на удельную электрическую проводимость золы;
     
     - удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара,  См/см;
     
     0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;
     
     - удельная электрическая проводимость дистиллированной воды,  См/см.
     
     В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.
     
     В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 °С, вводится поправка на температуру (приложение А, Б).
     
     Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °С, и прибавляется, если температура ниже 20 °С.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%.
     
     

     5 Сульфатный метод

     
     Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
     
     5.1 Аппаратура и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.
     
     Чашка платиновая плоскодонная 4(5) - по ГОСТ 6563.
     
     Тигель фарфоровый низкий 5(6) - по ГОСТ 9147.
     
     Электропечь сопротивления камерная лабораторная.
     
     Щипцы тигельные.
     
     Эксикатор 1-140 (190, 250) - по ГОСТ 25336.
     
     Горелка газовая.
     
     Кислота серная плотностью 1,84 г/см (не содержащая золы) - по ГОСТ 4204.
     
     Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
     
     5.2 Проведение испытания
     
     Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка - 20 г с погрешностью ±0,05 г. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0,5 до 1,0 см, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см серной кислоты на 10 г сахара.
     
     Затем тигель или чашку помещают в электропечь при температуре (550±25) °С (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) °С (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.
     
     Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,005 г.
     
     Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.
     
     Одновременно проводится определение массовой доли влаги - по ГОСТ 12570.
     
     5.3 Обработка результатов
     
     Массовую долю золы , %, вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле
     

,                                             (2)

     
где 0,9 - коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую золу;

      - масса золы, г;
     
       - масса навески сахара, г;
     
    - коэффициент пересчета на 100% сухих веществ;
     
     - массовая доля влаги в сахаре, %.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.
     
     Допустимая относительная погрешность результата анализа 7% при доверительной вероятности 0,95.
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

     
Поправки на температуру при определении массовой доли золы кондуктометрами, градуированными в единицах электрической проводимости

     
     
Таблица А.1
     

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

     
Поправки на температуру при определении массовой доли золы кондуктометрами, градуированными в процентах золы

     
     
Таблица Б.1
     

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сахар. Технические условия. Правила приемки.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002