ГОСТ 22567.10-93

Группа У29

     
     
МЕЖГОСУДAPCТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли активного кислорода

Synthetic detergents.
Methods for determination of active oxygen mass fraction

          
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309
_______________
     * В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 71.100.40. -
Примечание .

Дата введения 1996-01-01

     
     
Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)
     
     ВНЕСЕН Госстандартом Украины
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21.10.93)
     
     За принятие проголосовали:

     
     
     3 Разделы 1-10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321-77 "Порошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом"
     
     4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской федерации с 1 января 1996 г.
     
     5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10-79
     
     

ВВЕДЕНИЕ

     
     Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.
     
     

     1 НАЗНАЧЕНИЕ

     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.
     
     

     2 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрия. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.
     
     Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЕДТА) или других веществ, вызывающих образование хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1%.
     
     

     3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
          
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
     
     ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
     
     ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности
     
     ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
     
     ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80). Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы
     
     

     4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.
     
     Примечания
     
     1 Относительно долгий индукционный период некоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марганца.
     
     2 Азотнокислый висмут образует соединения с этилендинитрилтетрауксусной кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатных соединений, устраняя таким образом возможность интерференции.
     
     3 При добавлении сернокислого алюминия можно получить избирательную реакцию с конденсированными фосфатами и, таким образом, предотвратить образование соединения с нормами марганца, которое может привести к тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.
     
     

     5 РЕАКТИВЫ

     
     При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду аналогичной чистоты.
     
     5.1 Сернокислый алюминий октадекагидрат
     
     5.2 Раствор серной кислоты, содержащий висмут и марганец
     
     Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата  и 4 г сернокислого марганца моногидрата, или эквивалентное число тетра- или пентагидрата , или  в 1000 см 5 н. раствора серной кислоты.
     
     5.3 Раствор серной кислоты, содержащий алюминий, висмут и марганец, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагидрата и 5 г сернокислого марганца в 1000 см 5 н. раствора серной кислоты.
     
     5.4 Марганцовокислый калий , свежеприготовленный титрованный 0,1 н. раствор.
     
     

     6 ОБОРУДОВАНИЕ

     
     Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указанное в 6.1-6.3.
     
     6.1 Мерная колба вместимостью 1000 см, отвечающая требованиям ГОСТ 1770.
     
     6.2 Коническая колба вместимостью 500 см, отвечающая требованиям ГОСТ 25336.
     
     6.3 Механическая мешалка.
     
     

     7 ОТБОР ПРОБ

     
     Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.
     
     

     8 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     8.1 Проба для анализа
     
     Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.
     
     8.2 Определение
     
     Примечания
     
     1 Анализ начинают проводить сразу же после растворения пробы.
     
     2 При растворении пробы приведенным ниже методом обычные правила использования стеклянной мерной посуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который позволяет растворять пробу с учетом характера анализа.
     
     
     Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки водой температурой 36-40 °С и приливают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично перемешивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор).
     
     Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.
     
     С помощью пипетки набирают 100 см раствора  и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии 1 г сернокислого алюминия или используя 20 см раствора серной кислоты (5.3).
     
     

     9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     9.1 Метод обработки результатов
     
     Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле
     

,                                                                         (1)

где  - объем титрованного раствора марганцовокислого калия (5.4), используемого при определении, см;
     
       - точная нормальность титрованного раствора марганцовокислого калия, используемого при определении;
     
       - масса пробы для анализа (8.1), г.

     
     9.2 Повторяемость
     
     Максимальная разность результатов двух определений, проведенных последовательно на данном продукте одним и тем же лицом и с использованием одного и того же оборудования, не должна превышать 1,3% среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2%.
     
     9.3 Воспроизводимость
     
     Максимальная разность результатов, полученных на одной пробе в двух различных лабораториях, не должна превышать 5% среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2%.
     
     

     10 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

     
     В протокол анализа включают:
     
     а) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;
     
     б) ссылку на использованный метод (ссылку на настоящий стандарт);
     
     в) результаты и метод обработки результатов;
     
     г) условия проведения анализа;
     
     д) любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.
     
     Допускается определять содержание активного кислорода йодометрическим методом, который изложен в приложении А.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Йодометрический метод определения содержания активного кислорода
в порошкообразных синтетических моющих средствах, в состав которых
входят перекисные соединения

     
     Сущность метода заключается в окислении ионов йода с последующим титрованием выделившегося йода серноватистокислым натрием.
               

     А.1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 30024 (ИСО 607) или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.
               

     А.2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Весы лабораторные 2-го класса точности - по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.
     
     Колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336.
     
     Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
     
     Цилиндры 1-50 - по ГОСТ 1770.
     
     Стекла часовые.
     
     Калий йодистый - по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
     
     Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765, ч.д.а.
     
     Кислота серная - по ГОСТ 4204, х.ч. с массовой долей 25%.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный - по ГОСТ 27068, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     Крахмал растворимый - по ГОСТ 10163, ч., раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный или крахмал, приготовленный по 3.2.
     
     Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
     
     Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919.
     
     Секундомер механический.
     
     Стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-1000 ТХС - по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки вместимостью 10 и 100 см.
     
     Колбы мерные 1-500-2 или 2-500-2 - по ГОСТ 1770.
     
     Воронка В-56-80 ХС - по ГОСТ 25336.
     
     Палочки стеклянные.
     
     Ступка 4 - по ГОСТ 9147.
     
     Сетка асбестовая или асбест.
     
     Натрий хлористый - по ГОСТ 4233, ч.д.а., насыщенный раствор при температуре (20±5) °С.
     
     Кислота уксусная - по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 80%.
     
     Примечание - Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
          
     

     А.3 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     А.3.1 Около 20 г порошка тщательно растирают в ступке. В химический стакан вместимостью 150 см помещают навеску растертого порошка массой (5,00±0,05) г. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. В стакан с навеской приливают около 100 см воды температурой 35-40 °С, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой до растворения пробы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем до метки водой.
     
     А.3.2 Приготовление крахмала
     
     К 500 см насыщенного раствора хлористого натрия добавляют 100 см раствора уксусной кислоты и (3,00±0,10) г крахмала.
     
     Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до получения почти прозрачного раствора, охлаждают до температуры (20±5) °С и добавляют 25 см воды.
     
     Раствор годен к употреблению в течение 2 мес.
               

     А.4 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     А.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см приливают пипеткой 100 см раствора, полученного по 3.1, добавляют 50 см воды, 25 см раствора серной кислоты, 10 см раствора йодистого калия и небольшое количество (на кончике шпателя) молибденовокислого аммония. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, чтобы предупредить потери вследствие улетучивания йода, тщательно перемешивают и оставляют смесь на 3 мин в темном месте.
     
     Затем снимают часовое стекло или пробку и ополаскивают водой над колбой. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.
     
     Сначала титруют без индикатора. После того, как бурый цвет смеси посветлеет и станет соломенно-желтым, к раствору приливают 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока цвет раствора не изменится от черно-синего до желтовато-белого.
          

     А.5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     А. 5.1 Массовую долю активного кислорода , %, вычисляют по формуле
     

,                                                   (А.1)

где  - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованного на титрование испытуемой пробы, см;
     
     0,0008 - масса активного кислорода, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
     
     500 - объем колбы, см;
     
      - масса стакана с навеской, г;
     
      - масса пустого стакана, г;
     
     100 - объем испытуемого раствора, взятого для титрования, см.

     
     А.5.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,11% при доверительной вероятности 0,95 (=0,95).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996