ГОСТ 22567.14-93

Группа У29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА

Методы определения массовой доли воды

Synthetic detergents, surface active agents and soaps.
Methods for determination of water mass fraction

     
     
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309

_____________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - ОКС 71.100.40. -

Примечание .

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)
     
     ВНЕСЕН Госстандартом Украины
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21 октября 1993 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Разделы 1-9 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318-89 "Вещества поверхностно-активные и мыла. Определение содержания воды методом азеотропной перегонки"
     
     4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
     
     5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.14-84
     
     

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.
     
     Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5%, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.
     
     Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3%, этот метод следует использовать только для мыл, содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.
     
     Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано в конкретном стандарте для каждого продукта.
     
     

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*

______________
     * Названия стандартов в разделе приведены в соответствии с оригиналом. - Примечание .
          
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.
     
     ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Технические условия.
     
     ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка.
     
     ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.
     
     ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.
     
     ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбоната натрия.
     
     ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрия).
     
     ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
     
     ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80) Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы.
     
     

3 ПРИНЦИП МЕТОДА

     
     Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.
     
     

4 РЕАКТИВЫ

     
     Для анализа используют только реактивы марки ч.д.а.
     
     ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичный растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности при работе с ядовитыми растворителями.
     
     4.1 Ксилол (каждый из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130-140) °С, или
     
     4.2 Нефть, пределы кипения (180-220) °С.
     
     

5 ПРИБОРЫ

     
     Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:
     
     5.1 Колба вместимостью 500 см со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.
     
     5.2 Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть:
     
     - деление через 0,1 см, максимальное отклонение 0,05 см. Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра вместимостью 10 см должны быть после 1 см;
     
     - деления через 0,2 см, максимальное отклонение 0,1 см.
     
     5.3 Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.2.
     
     Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии с 5.3, промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.
     
     Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарата существенна для успешного проведения испытания.
     
     

6 ОТБОР ПРОБЫ

     
     Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.
     
     

7 МЕТОДИКА

     
     ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методика должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.
     
     7.1 Навеска для испытания
     
     (10-50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был заполнен не менее чем на 50% к концу испытания.
     
     7.2 Определение
     
     К навеске для испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100-300) см ксилола в соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.
     
     Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2-3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.
     
     Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см ксилола или нефти.
     
     Если отделению мешает пена, ее можно устранить, добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.
     
     Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 °С.
     
     

8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     8.1 Метод расчета
     
     Массовую долю воды (), выраженную в процентах, определяют по формуле
     

,

     
где  - объем водного слоя в градуированной пробирке, см;
     
      - масса навески для испытания, г, в соответствии с 7.1.
     
     8.2 Воспроизводимость
     
     Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1% (по массе).
     
     

9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

     
     Протокол испытания должен содержать следующее:
     
     а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
     
     б) используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);
     
     в) полученные результаты и способ их выражения;
     
     г) подробности любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом или международными стандартами, на которые сделаны ссылки, и операции, которые можно рассматривать как произвольные, а также любые случайности, которые могли оказать влияние на полученный результат.
     
     Указанный метод может применяться для определения массовой доли воды в синтетических моющих средствах.
     
     Допускается проводить определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах по методам, отражающим потребности народного хозяйства, изложенным в приложении А.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических
моющих средствах методом высушивания и методом отгонки
с органическим растворителем

     Метод высушивания основан на высушивании пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре (103±2) °С и распространяется на порошкообразные синтетические моющие средства, не содержащие термонестабильные добавки (перборат натрия, перкарбонат натрия, бикарбонат натрия).
     
     Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка) основан на измерении объема воды, которая выделяется из пробы испытуемого моющего средства, обработанной ксилолом, образующим азеотропную смесь с водой, и распространяется на все порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства.     
     

1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1 Отбор проб - по ГОСТ 30024 или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.     
     

2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее 110 °С или термоизлучатель ЗС-3, 500 Вт.
     
     Эксикатор с осушителем.
     
     Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
     
     Часы.
     
     Аппарат для количественного определения массовой доли воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (АКОВ-10) по ГОСТ 1594.     
     

3 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1 Метод высушивания
     
     В чистой, высушенной и доведенной до постоянной массы бюксе, взвешивают (2,0±0,5) г испытуемого порошка (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и равномерно распределяют порошок на дне бюксы. С бюксы снимают крышку и помещают ее с образцом и крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (103±2) °С.
     
     По окончании сушки бюксу с закрытой крышкой переносят в эксикатор и охлаждают до температуры (20±5) °С. Первое взвешивание проводят после 2 ч высушивания, последующие - через каждые 30 мин. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,005 г.
     
     3.2 Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка)
     
     Массовую долю воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах, содержащих термонестабильные добавки, определяют по ГОСТ 14870, раздел 4.
     
     При этом масса навески испытуемого порошкообразного моющего средства должна составлять (25±5) г, пастообразного моющего средства (10±1) г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
     
     В качестве растворителя используют ксилол в объеме (100-120) см.     
     

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, не содержащих термонестабильные добавки, () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса высушенной пустой бюксы, г;
     
      - масса бюксы с испытуемым порошком до высушивания, г;
     
      - масса бюксы с испытуемым порошком после высушивания, г.
     
     4.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности 0,95 (Р=0,95).
     
     4.3 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих перборат натрия, () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем воды в приемнике, см;
     
      - плотность воды, г/см;
     
      - массовая доля пербората натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;
     
     3,37 - коэффициент пересчета;
     
      - масса испытуемого порошка, г.
     
     4.4 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих бикарбонат натрия, () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем воды в приемнике, см;
     
      - плотность воды, г/см;
     
      - массовая доля бикарбоната натрия, определенная по ГОСТ 22567.9, %;
     
     0,11 - коэффициент пересчета;
     
      - масса испытуемого порошка, г.
     
     4.5 Массовую долю воды порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средств, содержащих перкарбонат натрия, () в процентах определяют по формуле
     

,

     
где  - объем воды в приемнике, см;
     
      - плотность воды, г/см;
     
      - массовая доля перкарбоната натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;
     
     1,12 - коэффициент пересчета;
     
      - масса испытуемого порошка или пасты, г.
     
     4.6 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,85%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,1% при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.7 Массовую долю воды пастообразных синтетических моющих средств () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем воды в приемнике, см;
      - плотность воды, г/см;
     
      - масса испытуемой пасты, г.
     
     4.8 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,2% при доверительной вероятности 0,95 (Р=0,95).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996