ГОСТ 8465-79

Группа Л14

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
 

КАЛИЙ ЦИАНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Potassium cyanide technical.
Specification

     
ОКП 21 5111 0100

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.К.Артюшенко, канд. техн. наук; И.И.Константинов; М.В.Лебедева; В.А.Проворова; Ф.И.Шилова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1979 г. N 3664
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 8465-69
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г., ноябре 1987 г. (ИУС 6-81, 2-88)
     
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2004 год.
     
     Поправка внесена изготовителем базы данных.
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический цианистый калий, предназначенный для цианирования стали, в гальванотехнике, гидрометаллургии благородных металлов (золота, серебра).
     
     Формула KCN.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 65,119.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Цианистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям цианистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Цианистый калий по степени воздействия на организм человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
     
     2.2. Предельно допустимая массовая концентрация цианистого калия в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород составляет 0,3 мг/м.
     
     Смертельная доза цианистого калия для человека - 0,12 г.
     
     Массовую концентрацию цианистого калия в пересчете на цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей.
     
     Для контроля массовой концентрации цианистого водорода используют газоанализатор типа ФЛС1-106.
     
     2.3. В организм человека цианистый калий может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.
     
     2.4. При первых признаках отравления необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдохнуть амилнитрит (несколько капель на вате). При попадании цианистого калия на кожу необходимо промыть пораженное место 2%-ным водным раствором соды или водой с мылом, а затем большим количеством воды.
     
     2.5. Цианистый калий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен. В присутствии воды, кислот, углекислого газа он может выделять цианистый водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.
     
     Область воспламенения цианистого водорода - 5,6-40% (в объемных долях).
     
     Нижний температурный предел воспламенения - минус 31 °С, верхний - 3 °С.
     
     Температура воспламенения - 538 °С.
     
     Температура вспышки - минус 18 °С.
     
     При возникновении пожара его следует тушить песком, кошмой, асбестовым полотном.
     
     Водой тушить запрещается.
     
     Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Цианистый калий принимают партиями. За партию принимают количество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии - не более 20 т.
     
     Документ должен содержать:
     
     а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
     
     б) наименование продукта и классификационный шифр группы по ГОСТ 19433;
     
     в) количество мест в партии;
     
     г) номер партии;
     
     д) массу нетто;
     
     е) дату изготовления;
     
     ж) обозначение настоящего стандарта;
     
     з) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
     
     и) (Исключен, Изм. N 2).
     
     Каждая партия технического цианистого калия, поставляемого на экспорт, должна сопровождаться документом.
     
     3.2. Для контроля качества отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех единиц.
     
     Если число мест в партии менее трех, то контролю подвергается каждая упаковочная единица.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
     
     3.4. Массовые доли едких щелочей в пересчете на KОН и углекислого калия определяются по требованию потребителя.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Отбор проб
     
     4.1.1. Точечные пробы цианистого калия отбирают при помощи щупа, изготовленного из нержавеющей стали, погружая его на ~3/4 глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.1.2. Отобранные пробы тщательно измельчают, перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 500 г, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи "Осторожно - Яд".
     
     4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
     
     4.3. Определение массовой доли цианистого калия
     
     4.3.1. Реактивы и растворы
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,5% в растворе аммиака с массовой долей 25%.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5%.
     
     Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации (1/2Ni(NO)·6HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят следующим образом: 14,54 г азотнокислого никеля [Ni(NО)·6НО] взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, титрованный раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     4.3.2. Определение поправочного коэффициента  к раствору азотнокислого никеля.
     
     25 см раствора пробы, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1,5 см раствора диметилглиоксима и титруют приготовленным раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.
     
     Вторую порцию (25 см) того же раствора пробы переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1 см раствора аммиака, 1 см раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути.
     
     Поправочный коэффициент  к раствору азотнокислого никеля вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора концентрации точно (AgNO)=0,1 моль/дм азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;
     
      - объем раствора азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см.
     
     4.3.3. Проведение анализа
     
     Около 5 г цианистого калия, взвешенного (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в закрытой бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     25 см приготовленного раствора пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1,5 см раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.
     
     4.3.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю цианистого калия  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора концентрации точно (1/2Ni(NO)·6НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см;
     
     0,01302 - масса цианистого калия, соответствующая 1 см раствора концентрации точно (1/2Ni(NО)·6НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) азотнокислого никеля, г;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4. Определение массовой доли едких щелочей в пересчете на KОН
     
     4.4.1. Реактивы и растворы
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации (1/2Ni(NО)·6НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     25 см раствора продукта, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды, такое же количество раствора азотнокислого никеля, какое израсходовано на титрование по п.4.3.3 с избытком 0,1-0,2 см, и перемешивают. Затем приливают 10 см раствора хлористого бария, энергично взбалтывают в течение 1-2 мин, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и медленно, при перемешивании, титруют до обесцвечивания раствора соляной кислотой из бюретки вместимостью 10 см с ценой деления 0,02-0,05 см.
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю едких щелочей в пересчете на KОН  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
     
     0,00056 - масса едкого кали, соответствующая 1 см раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, г;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.5. Определение массовой доли углекислого калия
     
     4.5.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации (1/2Ni(NO)·6НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     4.5.2. Проведение анализа
     
     25 см раствора цианистого калия, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды и такое же количество азотнокислого никеля, какое пошло на титрование по п.4.3.3 с избытком 0,1-0,2 см, энергично взбалтывают и медленно титруют до обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина из бюретки вместимостью 10 см с ценой деления 0,02-0,05 см.
     
     4.5.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю углекислого калия  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, израсходованный на титрование по п.4.4.2, см;
     
      - объем раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, израсходованный на титрование по п.4.5.2, см;
     
     0,00069 - масса углекислого калия, соответствующая 1 см раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, г;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.6. Определение массовой доли сульфидов в пересчете на серу
     
     4.6.1. Реактивы и растворы
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
     
     Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор, с массовой концентрацией серы 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212.
     
     Непосредственно перед применением готовят раствор, массовой концентрации серы 0,1 мг/см.
     
     Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263-76), раствор с массовой долей 10%.
     
     Свинец гидрат окиси, щелочный раствор (плюмбит), готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого свинца прибавляют раствор гидроокиси натрия до полного растворения образующегося в начале осадка.
     
     4.6.2. Проведение анализа
     
     Около 10 г цианистого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют.
     
     Отбирают 20 см раствора в колориметрическую пробирку, добавляют три капли раствора плюмбита и перемешивают.
     
     Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся темная окраска будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме те же количества реактивов, и 0,03 мг серы.
     
     4.7. Определение массовой доли воды
     
     4.7.1. Аппаратура
     
     Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до +2,5 °С.
     
     Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.
     
     Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336.
     
     4.7.2. Проведение анализа
     
     3-5 г продукта помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100-105 °С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.
     
     4.7.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса бюксы с пробой до высушивания, г;

     
      - масса бюксы с пробой после высушивания, г;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.6.1-4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.8. Результаты анализов округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Технический цианистый калий упаковывают в стальные барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ, БTIB, БТIВ, БTIIIB, БTIIIB по ГОСТ 5044, вместимостью 100 дм. Масса нетто - (100±0,5) кг.
     
     Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть закатаны, завальцованы, заварены или закрыты специальными замками и опломбированы.
     
     Наружную поверхность стальных барабанов покрывают битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.2. Стальные барабаны с цианистым калием упаковывают в фанерные барабаны ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ 9338. Верхние днища барабанов крепят к остову барабана по ГОСТ 9338.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.3. При транспортировании продукта автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый калий в стальные барабаны типов БТIIIВ и БТIIIВ, а также в барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ по ГОСТ 5044 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.
     
     Верхние днища стальных барабанов пломбируют.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.4. На каждом стальном барабане несмываемой белой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:
     
     а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
     
     б) наименование продукта;
     
     в) (Исключен, Изм. N 2);
     
     г) номер партии;
     
     д) дату изготовления;
     
     е) массу брутто и нетто;
     
     ж) обозначение настоящего стандарта;
     
     з) манипуляционные знаки: "Верх", "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, черт.6а, классификационный шифр 6161.
     
     На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
     
     5.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: "Верх", "Беречь от влаги", знака опасности по ГОСТ 19433, черт.6а, классификационного шифра 6161, серийного номера ООН 1680.
     
     Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из следующих надписей:
     
     а) наименования продукта;
     
     б) (Исключен, Изм. N 2);
     
     в) номера партии;
     
     г) даты изготовления;
     
     д) массы брутто, нетто и номера места;
     
     е) обозначения настоящего стандарта;
     
     ж) наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.
     
     Маркировочные данные наносят на поверхность транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ 14192, прикрепляемый к упаковке.
     
     На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
     
     5.4-5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.6. Под крышку фанерного или стального барабана (при упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с цианистым калием.
     
     5.7. Цианистый калий транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.
     
     5.8. Железнодорожным транспортом цианистый калий транспортируют повагонными отправками. Допускается транспортировать цианистый калий с другими цианистыми солями.
     
     Размещение и крепление барабанов с продуктом в железнодорожных вагонах осуществляется в соответствии с Техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС.
     
     5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.9. Барабаны с цианистым калием хранят в закрытых складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цианистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).