ГОСТ 20841.5-75*

Группа Л99

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли алкоксильных групп

Silicon organic products.
Method for determination of alcoxylic groups mass fraction

     
     
ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 839 срок действия продлен до 01.01.91**

________________

     ** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
     
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 716
     
     Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
       

     Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения массовой доли алкоксильных (этоксильных и метоксильных) групп.
     
     Сущность метода состоит в том, что этоксильные и метоксильные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводородной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в йодноватую кислоту, которую затем определяют йодометрически.
     
     

1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     1.1. Для определения массовой доли алкоксильных групп применяются:
     
     прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);
     
     цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см;
     
     бюретки 1-3-10-0,05, 1-3-25-0,05 по ГОСТ 20292-74*;
___________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     термометр с пределами измерения 0-250 °С и ценой деления 1 °С;
     
     электроплитка;
     
     баня масляная;
     
     весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г;
     
     натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей 10%;
     
     калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;
     
     кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная;
     
     бром по ГОСТ 4109-79, х.ч.;
     
     кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 1:4 (по объему);
     
     кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, раствор 1:1;
     
     кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, ч.д.а.;
     
     натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86 ч.д.а., раствор концентрации (NаSО·5НО)=0,02 моль/дм (0,02 н.);
     
     крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
     
     магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
     
     аскарит;
     
     азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     

Прибор для определения алкоксильных групп
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
          

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     2.1. Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака) в реакционной колбе 1, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см ортофосфорной кислоты. В приемник 6 вносят 5 см раствора уксуснокислого натрия и 15-20 капель брома. Трубку 4 заполняют аскаритом для улавливания йодистоводородной кислоты.
     
     Реакционную колбу 1 соединяют с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника пропускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.
     
     Через весь прибор через трубку 2 подают азот или воздух, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ангидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части прибора поднималось одновременно не более двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на масляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195-200 °С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см воды и 1,00 г уксуснокислого натрия. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см) в ту же колбу.
     
     К полученному раствору добавляют несколько капель муравьиной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см серной кислоты и 10 см раствора йодистого калия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
     
     В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не более 3-4 капель раствора тиосульфата натрия.
     
     Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
        
     

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     3.1. Массовую долю алкоксильных групп  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм (0,02 н.), израсходованный на титрование, см;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
     
      - количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см раствора тиосульфата натрия, концентрации точно 0,02 моль/дм (указывают в стандартах и технических условиях на продукт);
     
      - масса навески испытуемого продукта, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986