Группа А3

     
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.9-79 "Руды железные, концентраты и агломераты.
Методы определения содержания углерода"

     
     
Дата введения 1986-01-01

     
     
     ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2136
     
     
     Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.
     
     Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания углерода
     
     Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of carbon content".
     
     Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает газообъемный метод определения углерода при массовой доле его от 0,01 до 12% и кулонометрический метод - при массовой доле его от 0,005 до 12%".
     
     Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 1224-78 на ГОСТ 23581.0-80.
     
     Пункты 2.3.1, 4.3.1, 4.4.2. Таблицы 1-3. Графа "Массовая доля углерода, %". Заменить значение: 10 на 12.
     
     Пункт 4.1.1. Второй абзац. Заменить значения: "от 0,005 до 0,2" на "от 0,005 до 0,1", "от 0,1 до 10%" на "от 0,03 до 12%";
     
     чертеж 3. Подрисуночная подпись. Позиции 15, 17 изложить в новой редакции: "15 - катодный отсек  датчика, заполненный поглотительным раствором;
     
     17 - анодный отсек датчика, заполненный вспомогательным раствором".
     
     Пункт 4.2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: "Градуировку проводят по стандартным образцам углеродистых сталей".
     
     Пункт 4.3.2. Таблица 2. Графа "Массовая доля углерода, %". Заменить значение: 0,2 на 0,1.
     
     Пункт 4.4.2. Исключить слово: "параллельных".
     
     Стандарт дополнить разделом - 5:
     

"5. Кулонометрический метод определения содержания карбонатного углерода

          
     Метод основан на разложении навески в концентрированной фосфорной кислоте, выделении при разложении углекислого газа и последующем поглощении его слабощелочным раствором хлористого стронция (рН=10,5). Количество поглощенного углекислого газа пропорционально количеству электричества, затраченному на автоматическое кулонометрическое титрование поглотительного раствора до первоначального значения рН.
     
     5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     5.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     экспресс-анализатор типа АН-7560 (АН-160) для определения массовой доли углерода от 0,005 до 0,1% и АН-7529 (АН-29) - для определения массовой доли углерода от 0,03 до 12%;
     
     установку для кулонометрического определения содержания карбонатного углерода (черт.4);
     
     аскарит;
     
     водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
     
     железо карбонильное (99,99%);
     
     калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 5 г/дм;
     
     кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, перед применением кислоту медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;
     
     кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат двухвалентного железа: 1 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 см ортофосфорной кислоты;
     
     кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат трехвалентного железа: 1-2 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 см ортофосфорной кислоты, прибавляют 1-2 см перекиси водорода, перемешивают и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;
     
     кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, прокипяченная для удаления углекислого газа в течение 1,5-2 ч;
     
     пленку целлофановую размером 50х50 см;
     
     калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75;
     
     калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
     
     стронций тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76;
     
     кислоту борную по ГОСТ 9656-75;
     
     растворы для экспресс-анализатора типа АН-7529 (АН-29): поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция и 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм воды и перемешивают;
     
     вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия и 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм воды и перемешивают;
     
     растворы для экспресс-анализатора типа АН-7560 (АН-160):
     
     поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм воды и перемешивают;
     
     вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г железистосинеродистого калия, 1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1 дм воды и перемешивают.
     
     

Схема установки для кулонометрического определения содержания карбонатного углерода
 

    
1 - колонка для очистки кислорода, заполненная аскаритом; 2 - кран; 3 - воронка с краном; 4 - колба
для разложения навески; 5 - двухходовой кран; 6 - холодильник; 7 - датчик экспресс-анализатора; 8 - электродная
пара рН-метра; 9 - авторегулирующее устройство кулонометрического титрования; 10 - цифровое табло
интегратора тока, фиксирующее процентное содержание углерода при навеске образца массой 0,5 г;
11 - катодный отсек датчика, заполненный поглотительным раствором; 12 - целлофановая перегородка
между отсеками датчика; 13 - анодный отсек, заполненный вспомогательным раствором

Черт.4

     
     
     5.2. Аппаратуру готовят к анализу согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
     
     5.3. Проведение анализа
     
     5.3.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в зависимости от содержания углерода указана в табл.2.
     
     5.3.2. Навеску помещают в сухую реакционную колбу 4 и плотно закрывают пробкой с вставленной в нее воронкой с краном 3. В воронку наливают 15-20 см ортофосфорной кислоты.
     
     При наличии в руде, концентрате, агломерате или окатыше углерода и окислителя (двуокиси марганца) в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат двухвалентного железа.
     
     При содержании в анализируемом материале серы более 0,2% в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат трехвалентного железа.
     
     Для вытеснения двуокиси углерода через установку пропускают кислород в течение 5 мин. Закрывают кран 2, кран 5 ставят в положение, соединяющее систему с атмосферой, открывают кран воронки и приливают фосфорную кислоту в реакционную колбу. В воронке оставляют 1-2 см кислоты во избежание попадания воздуха в систему. При этом нажимают на кнопку сброс экспресс-анализатора. Кран 5 ставят в положение, соединяющее реакционную колбу с датчиком, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 5-10 мин. Затем открывают кран 2 и пропускают кислород в течение 2-3 мин до тех пор, пока показания цифрового табло анализатора не будет увеличиваться больше, чем на величину, соответствующую показаниям холостого счета прибора.
     
     Для внесения поправки на содержание углерода в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     
     5.4. Обработка результатов
     
     5.4.1. Массовую долю карбонатного углерода () в процентах вычисляют по формуле, приведенной в п.4.4.1.
     
     5.4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.3".
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 10, 1985