ГОСТ 17818.10-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Методы определения меди

Graphite. Methods for determination of copper

     
     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10-75
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.
     
     При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Хлороформ (трихлорметан).
     
     Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 1 г/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
     
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм.
     
     Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 1 см серной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипеткой 50 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0,01 мг/см (раствор Б).
     
     2.3. Подготовка к анализу
     
     2.3.1. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе
     
     К 100 см раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр "красная лента", фильтрат удаляют. Осадок растворяют в 250 см хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента". Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают хлороформом до метки и перемешивают.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В делительные воронки вместимостью 100-250 см отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг меди.
     
     В каждую воронку приливают по 10-15 см воды, по каплям аммиак (1:1) до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают нижний слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция экстракта не станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до метки колбы и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
     
     Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     2.4. Проведение анализа
     
     Навеску графита массой 10-25 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают соответственно 40-100 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см. Осадок промывают 5-6 раз горячей водой и удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
     
     От основного раствора отбирают аликвотную часть 1-10 см в делительную воронку вместимостью 100-250 см, приливают 10 см воды, аммиака до установления рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, 5 см хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п.2.3.2.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
     
     2.5. Обработка результата
     
     2.5.1. Массовую долю меди  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

     
      - объем основного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески графита, г.
     
     2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.
     
     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ

     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.
     
     Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм в растворе этилового спирта, разбавленного 1:4.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
     
     Стандартные растворы меди по п.2.2.
     
     3.3. Подготовка к анализу
     
     Построение градуировочного графика
     
     В делительные воронки вместимостью 100-250 см отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10-15 см воды, по 2 см раствора лимоннокислого натрия, по 2 см трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 10 мин прибавляют по 10 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     3.4. Проведение анализа
     
     От основного раствора, полученного по п.2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1-10 см в делительную воронку вместимостью 100-250 см, приливают 10-15 см воды, 2 см лимоннокислого натрия, 2 см трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см в избыток (рН 9-9,5). Приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п.3.3.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю меди  в процентах вычисляют по п.2.5.1.
     
     3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений - по п.2.5.2.