ГОСТ 17818.16-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения фосфора

Graphite. Method for determination of phosphorus

     
     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.В.Суравенкова, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения фосфора.
     
     Сущность метода заключается в озолении навески графита, обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
     
     Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дм раствор, приготовленный следующим образом: к 730 см воды осторожно, при перемешивании, приливают 270 см кислоты (в термостойком стакане).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Смесь азотной и серной кислот в соотношении 1:2.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 25 г/дм.
     
     Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дм; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дм.
     
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 см.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С.
     
     Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 1 мг/см (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 0,01 мг/см (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление составного реагента
     
     К 70 см 5 моль/дм раствора серной кислоты приливают 50 см раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см раствора сернокислого гидразина и перемешивают.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают бюреткой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и 0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объема и по 15 см составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900-1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 см, тщательно смывая остатки золы 10 см смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бурной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.
     
     Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7-10 см раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых обильных белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см воды и кипятят в течение 3-5 мин.
     
     К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см горячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3-4 раза водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).
     
     От основного раствора отбирают аликвотную часть 10-20 см в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры.
     
     К раствору в мерной колбе приливают 15 см составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на кипящую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю фосфора  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

     
      - объем основного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески графита, г.
     
     5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.