ГОСТ 19609.4-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида кальция

Concentrated kaolin.
Method for determination of calcium oxide

ОКСТУ 5709     

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.4-79
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.
     
     Метод основан на образовании комплекса трилона Б с ионами кальция в щелочном растворе.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Основной раствор, приготовленный по п.2.4 ГОСТ 19609.1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Калия гидрооксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 250 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Уротропин фармакопейный, раствор концентрации 300 г/дм.
     
     Сахароза по ГОСТ 5833, раствор концентрации 20 г/дм.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:1.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Флуорексон, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексона тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
     
     Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция, высушенного при 100-105 °С до постоянной массы, растворяют в 20 см разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора соответствует 1,402 мг оксида кальция.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм, приготовленный по п.4.2 ГОСТ 19609.1.
     
     Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отмеряют 10, 15 и 20 см стандартного раствора кальция в конические колбы вместимостью 250 см, приливают по 100 см воды, по 5 см сахарозы и 30 см гидрооксида кальция. Добавляют 0,01-0,02 г индикатора флуорексона и титруют 0,025 моль/дм раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.
     
     Массовую концентрацию 0,025 моль/дм раствора трилона Б () по оксиду кальция в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле
     

,

где  - объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см;
     
 - масса оксида кальция, соответствующая 1 см стандартного раствора, г;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     От основного раствора отбирают аликвотную часть 50 см в стакан вместимостью 300 см, нагревают до 70-80 °С и нейтрализуют горячий раствор разбавленным 1:1 раствором аммиака до начала выпадения осадка, восстанавливают его прозрачность, прибавляя по каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту, приливают 15 см уротропина. Раствор с осадком выдерживают при 70-80 °С 10-15 мин и фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок промывают 6-7 раз горячей водой и отбрасывают.
     
     Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором аммиака: отбирают от основного раствора аликвотную часть 50 см в стакан вместимостью 300 см, нагревают до 70-80 °С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5-10 мин на электроплитке без кипения и фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок промывают 6-7 раз горячей водой и отбрасывают. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.
     
     Раствор охлаждают, приливая 5 см раствора сахарозы, 30 см гидрооксида калия, прибавляют 0,01-0,02 г индикатора флуорексона и титруют 0,025 моль/дм раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю оксида кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см;
     
      - массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см;
     
      - объем основного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части основного раствора, см;
     
      - масса навески каолина, г.
     
     4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,15% при массовой доле оксида кальция до 1,0% и 0,20% - при массовой доле более 1,0%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Каолин обогащенный.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989