ГОСТ 19609.8-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения меди

Concentrated kaolin.
Method for determination of copper

ОКСТУ 5709     

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.8-79
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения меди.
     
     Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор концентрации 200 г/дм.
     
     Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, водный раствор концентрации 0,1 г в 100 см. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 суток.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см 20%-ного этилового спирта.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
     
     Стандартные растворы меди:
     
     раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг меди;
     
     раствор Б: от раствора А отбирают 50 см в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см раствора Б содержится 0,005 мг меди.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Построение градуировочного графика
     
     В делительные воронки вместимостью по 250 см отбирают 0; 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди.
     
     В каждую воронку приливают по 150 см воды, по 10 см лимоннокислого натрия, по 2 см трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см. Экстрагирование проводят 3 раза и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
     
     По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     От раствора по ГОСТ 19609.7 отбирают аликвотную часть 50 см в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 150 см воды, затем в воронку вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
     
     По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу меди в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - общий объем анализируемого раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см;
     
      - масса навески, г.
     
     5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Каолин обогащенный.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989