ГОСТ 19609.12-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксидов кальция и магния в водной вытяжке

Concentrated kaolin.
Method for determination of calcium and magnesium oxides sum in water extract

ОКСТУ 5709     

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.12-79
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке.
     
     Метод основан на титровании суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке раствором трилона Б в аммиачно-буферной среде (рН 10) в присутствии индикатора хром темно-синего.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 25 мм рт.ст.
     
     Весы технические 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.
     
     Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
     
     Колба Бунзена с тубусом по ГОСТ 25336.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
     
     Индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,2 г кислотного хром темно-синего в 10 см буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом.
     
     Хлоридно-аммиачный буферный раствор (рН 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см аммиака и разбавлением водой до 1 дм.
     
     Стандартный раствор кальция, приготовленный по п.2 ГОСТ 19609.4.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 (0,025 моль/дм), приготовленный по ГОСТ 19609.4, п.4.2.
     
     Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм трилона Б по оксиду кальция устанавливают и вычисляют по ГОСТ 19609.4.
     
     Для установления соотношения трилона Б и стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см стандартного раствора кальция, приливают 100 см воды, 15 см хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,05 н. (0,025 моль/дм) раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.
     
     Соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция () вычисляют по формуле
     

,

где  - объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см;
     
      - объем 0,05 н. (0,025 моль/дм) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
     
     Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Навеску каолина массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см воды и кипятят с обратным холодильником 5 мин.
     
     Раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок промывают 3-4 раза небольшими порциями горячей воды и удаляют. Раствор переливают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 10-15 см хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке () в миллиграмм-эквивалент на 100 г каолина вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см;
     
      - нормальность раствора трилона Б;
     
      - соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция;
     
      - масса навески каолина, г.

     4.2. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем 0,025 моль/дм раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
     
      - массовая концентрация 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см;
     
      - масса навески каолина, г.
     
     4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 мг. экв, или 0,005%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Каолин обогащенный.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989