ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 21876.4-76 "Ферромарганец. Метод определения содержания кремния"

     
     
Дата введения 1984-10-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 N 1515 срок введения установлен с 01.10.84
     
     
     Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
     
     Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Ферромарганец. Методы определения кремния
     
     Ferromanganese. Methods for the determination of silicon".
     
     Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ферромарганце:
     
     фотометрический - при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%;
     
     гравиметрический - при массовой доле кремния от 0,5 до 10,0%".
     
     По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см.
     
     Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 4755-70 на ГОСТ 24991-81.
     
     Стандарт дополнить абзацами (после п.1.2.1):     

"А. Гравиметрический метод

Сущность метода

     
     Метод основан на растворении навески ферромарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой".
     
     Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Аппаратура, реактивы и растворы";
     
     дополнить абзацем: "Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °C";
     
     заменить ссылки: ГОСТ 10484-73 на ГОСТ 10484-78, ГОСТ 4461-67* на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3118-67* на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4204-60* на ГОСТ 4204-77.
__________________
     * ГОСТ 21876.4-76  (Переиздание. Декабрь 1977 г.) раздел 2 ссылок на ГОСТ 4461-67, ГОСТ 3118-67, ГОСТ 4204-60 не содержит. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Пункт 4.1. Заменить слово: "содержание" на "массовая доля".
     
     Пункт 4.2. Таблицу дополнить значениями: Св. 4,0 до 10,0-0,20.
     
     Стандарт дополнить словами и разделами - 5-8 (после п.4.2):
       

"Б. Фотометрический метод

5. Сущность метода

     
     Метод основан на разложении навески и образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты (при рН 1,60-1,65) с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
     
     

6. Аппаратура, реактивы и растворы

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     
     Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °С.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
     
     Смесь восстановительная свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см воды.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,2%
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой долей 1%.
     
     Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-73, раствор с массовой долей 30%.
     
     Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый смешивают с борной кислотой в соотношении 2:1.
     
     Кремний двуокись по ГОСТ 9428-73.
     
     Стандартные растворы кремния:
     
     Раствор А: 0,215 г двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 1000-1100 °С. Плав выщелачивают в растворе углекислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,0001 г/см.
     
     Массовую концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см.
     
     

7. Проведение анализа

     
     7.1. Навеску ферромарганца массой 0,5 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,8%, 0,2 г при массовой доле кремния св. 0,8 до 2,0% и 0,1 г при массовой доле кремния св. 2,0 до 4,0% помещают в платиновый тигель и смешивают с 2,5 г смеси для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в муфеле при температуре 900-950 °С в течение 10 мин. Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 80 см горячего раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают его водой. Для разрушения двуокиси марганца прибавляют несколько капель перекиси водорода и энергично перемешивают. Избыток перекиси водорода связывают несколькими каплями раствора марганцовокислого калия. Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора 5 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 50 см воды и 5 см раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см восстановительной смеси и доводят до метки водой.
     
     Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
     
     В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
     
     После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу кремния по градуировочному графику.
     
     7.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001, 0,00002, 0,00003, 0,00004, 0,00005, 0,00006, 0,00007 и 0,00008 г кремния.
     
     В девятую колбу стандартного раствора не приливают. Во все колбы приливают по 1,6 см раствора соляной кислоты, по 50 см воды и по 5 см молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 смвосстановительной смеси, доводят до метки водой. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.7.1.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор девятой колбы, не содержащей стандартный раствор Б.
     
     По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.
     
     

8. Обработка результатов

     
     8.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
            
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     8.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице".