ГОСТ 1953.14-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения магния

Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium

     
     
ОКСТУ 1709

 Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14-76
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     Сущность метода
     
     Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
     
     Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм и 2 моль/дм.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм.
     
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.
     
     Желатин, раствор 5 г/дм.
     
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм.
     
      Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 1 см концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см.
     
     Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм.
     
     Окись магния по ГОСТ 4526.
     
     Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000±50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г магния.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
     
     Феназо, раствор 0,05 г/дм в 2 моль/дм растворе гидроокиси натрия.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 25 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150-200 см воды, 1 см раствора железоаммонийных квасцов, 5 см раствора хлористого аммония (200 г/дм) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 4-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и при перемешивании добавляют 160 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15-20 см) и ополаскивая им колбу.
     
     Аликвотную часть раствора объемом 200 см при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см и упаривают при слабом нагревании до объема 40-45 см, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см раствора желатина, 10 см раствора Феназо или 5 см раствора титанового желтого, 20 см раствора гидроокиси натрия (200 г/дм), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см, добавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество магния, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (- показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

     
     5.1.Сущность метода
     
     Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
     
     5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.
     
     Магний по ГОСТ 804.
     
     Стандартные растворы магния.
     
     Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г магния.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
     
     5.3. Проведение анализа
     
     5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
     
     5.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0 и 5,0 см стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
     
     5.4. Обработка результатов
     
     5.4.1. Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений* ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.

_______________

     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
      
      5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     5.4.4. Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002