ГОСТ 19863.10-91

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения олова

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10-80
     
     4. Периодичность проверки - 5 лет
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
     
     Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм.
     
     Хлорид одновалентной ртути (каломель).
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232.
     
     Йод по ГОСТ 4159.
     
     Раствор йода 0,025 моль/дм: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор выдерживают в течение 2-3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.
     
     Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Олово по ГОСТ 860 марки О1.
     
     Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.
     
     Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г олова.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Для установления массовой концентрации раствора йода по олову () в три конические колбы вместимостью по 500 см помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 10 см стандартного раствора олова, 40 см раствора соляной кислоты, 8 см раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см и перемешивают.
     
     Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
     
     Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см воды, 5 см раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
     
     Массовую концентрацию раствора йода по олову () в г/см вычисляют по формуле
     

,                                                                  (1)

     
где  - массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см;
                
      - объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см;
                
      - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 80 см раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.
     
     В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 40 см раствора соляной кислоты, 8 см раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см и перемешивают.
     
     Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
     
     Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см воды, 5 см раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                      (2)

     
где  - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см;
                 
      - установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см;
                 
      - масса пробы в аликвотной части раствора, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 2:1, 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
     
     Растворы титана
     
     Раствор А, 20 г/дм: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 160 см раствора соляной кислоты 2:1, 8 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор Б, 10 г/дм: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 см раствора соляной кислоты 2:1, 4 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Олово по ГОСТ 860 марки О1.
     
     Стандартный раствор олова - по п.2.2.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г олова.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты 2:1, 1 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
     
     

Таблица 2

     
     
     После растворения пробы добавляют 3-5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.3.3.1.
     
     3.3.3. Построение градуировочного графика
     
     3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,5 до 2,0%
     
     В пять мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.
     
     3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%
     
     В шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора титана Б, в пять из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см стандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 г олова.
     
     3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен - закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
     
     По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация олова, г/см".
     
     Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                              (3)

     
где  - массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
                     
      - массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
                      
      - объем раствора пробы, см;
                       
      - масса навески пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3