Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.200-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

     СНNО

М. м. 153,1

     5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. - 280 °С.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек.

     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.

     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

     Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м.

     Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.

     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-743-80
Микростаканчики
Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 5, 10 и 1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10515-63
Боксы стеклянные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 71482-54
Секундомер	ГОСТ 8423-81

Реактивы, растворы, материалы

5-аминосалициловая кислота, ч.	ТУ 6-09-07 691-76
П-диметиламинобензальдегид, ч.	ТУ 61- 09-3272
Кислота уксусная, х.ч.	ГОСТ 61-75
Кислота соляная, х.ч.	ГОСТ 3118-77
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

     Стандартный раствор N 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1% растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.

     1% раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N пп	Стандартный р-р N 1 5-АСК 20 мкг/мл, мл	Соляная кислота 1% р-р, мл	Содержание 5-АСК, мкг
1	0	1	0
2	0,05	0,95	1
3	0,1	0,9	2
4	0,25	0,75	5
5	0,5	0,5	10
6	0,75	0,25	15
7	1,0	0	20

     В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1% раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000