- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.205-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций батридена
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
СН
II
O
М. м. 738,7
1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая кислота.
Аморфный порошок от ярко- до темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в воде. Растворим в диметилсульфоксиде.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в смеси диметилсульфоксид - 96% спирт (1:9) при длине волны 496 нм.
Отбор проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м.
Измерению не мешают другие соединения дибарбитуровой кислоты.
Суммарная погрешность не превышает ±13,5%.
Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб (10 мин).
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 9572.05-77 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
Мерные колбы, вместимостью 100 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы
Батриден (Фармакопейный препарат) |
ВФС 42-1122-81 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95% этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора N 1. Раствор устойчив в течение недели.
Этиловый спирт 95% |
ТУ 6-09-1770-77 |
Диметилсульфоксид |
6-09-3818-77 |
Фильтры бумажные "синяя лента" |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Отобранные пробы сохраняются в течение недели.
Подготовка к измерению
Готовят серию градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 2, |
Этиловый спирт, |
Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,25 |
9,75 |
5 |
3 |
0,5 |
9,5 |
10 |
4 |
1,0 |
9,0 |
20 |
5 |
1,5 |
8,5 |
30 |
6 |
2,0 |
8,0 |
40 |
7 |
3,0 |
7,0 |
60 |
8 |
4,0 |
6,0 |
80 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой переносят в химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта. Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию батридена () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000