Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.218-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

[(СН) СНСНСН]О

СНО

М. м. 158,28

     Диизоамиловый эфир (изоамиловый эфир) (ДИАЭ) - бесцветная жидкость. - 172,5-173,0 °С, плотность - 0,78073 г/см. Неограниченно растворим в этаноле, эфире и др. органических растворителях, в воде - не растворим.

     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

     Обладает общетоксическим, нейротоксическим и наркотическим действием.

     ПДК в воздухе - 20 г/м.

Характеристика метода

     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

     Отбор проб с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр. Нижний предел измерения ДИАЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 4 г/м (при отборе 5 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 г/м.

     Измерению не мешают изоамиловый спирт, диизобутиловый эфир.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла или стали) - 1,5 м х 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Фильтры АФА-ВП-20

Реактивы, растворы, материалы

Диизоамиловый эфир, х.ч.
Хроматографическая насадка:
Инертон N-AW-DMCS (фракция 0,40-0,63 мм), пропитанный 10% Апиезона L ("Chemapol", ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Спирт изопропиловый, х.ч.	МРТУ 6-09-6628-70
В баллонах с редукторами
Газообразный азот	ГОСТ 9293-80
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух	ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор ДИАЭ готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл изопропанола, вносят 2-3 капли ДИАЭ, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки изопропанолом и рассчитывают содержание ДИАЭ в 1 мл раствора. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение 1 месяца. Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 10-ти суток.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб (при охлаждении в холодильнике 4 °С) - не более 2 недель.

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

     По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	125 °С;
температура испарителя	215 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания	5 мин 15 с.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

     Концентрацию ДИАЭ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.В.Пирогова, г.Москва, Куйбышевским филиалом НПО гигиены и профилактики, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000