Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.221-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций
3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 228,12

     СНОN - 3,5-динитросалициловая кислота (ДНС) представляет собой кристаллический порошок светло-желтого цвета, легко растворимый в воде, этаноле, эфире. - 173-174 °С.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Обладает общетоксическим действием.

     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на реакции взаимодействия ацетонового раствора 3,5-динитросалициловой кислоты с гидроокисью тетраэтиламмония и последующем измерении оптической плотности продукта реакции при 430 нм.

     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 7,5 мкг.

     Нижний предел измерения концентрации 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 450 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 6,7 мг/м. Измерению не мешает исходный продукт синтеза - салициловая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает ±8,3%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Мерные колбы, вместимостью 100, 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 10, 5, 1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 7148-54

Реактивы, растворы, материалы

3,5-динитросалициловая кислота, перекристаллизована из воды	СТП 6-14-15-125-82
Ацетон, х.ч.	ГОСТ 2603-79
Тетраэтиламмоний гидроокись, 30% и 10% раствор	ТУ-6-09-05-132-78

     Стандартный раствор 3,5-динитросалициловой кислоты с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг кислоты в ацетоне в колбе, вместимостью 100 см (устойчив в течение недели).

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 450 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

     В пробирки с градуировочными растворами приливают по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят ацетоном до 5 мл, как указано в таблице.

Таблица

NN пп	Стандартный р-р ДНС, мл	Ацетон, мл	Содержание ДНС, мкг
1	0	4,0	0
2	0,15	3,85	7,5
3	0,25	3,75	12,5
4	0,50	3,5	25,0
5	1,0	3,0	50,0
6	1,5	2,5	75,0
7	2,0	2,0	100

     Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1).

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,5 динитросалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного раствора проводится один раз в квартал.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 15 мл ацетона до полного растворения фильтра (бюкс плотно закрывают), раствор тщательно перемешивается. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают аликвоту раствора 1 мл, добавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и приливают 3 мл ацетона. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000